Primerjava različnih metod preizkušanja jekla NIOMOL 490 za določevanje lomnih karakteristik pri nizkih temperaturah Comparison of different tests on NIOMOL 490 steel to determine fracture characteristics at lovv temperature J. Vojvodič-Gvardjančič"1, F. Vodopivec"2 V prispevku so obravnavane lomne značilnosti drob-nozrnatega mikroiegiranega jekla NIOMOL 490. To jeklo ima feritno bainitno mikrostrukturo ter mejo plastičnosti minimalno 490 MPa, dobro duktilnost pa ima še tudi pri temperaturi - 60" C. Staranje tega jekla pa duktilne lastnosti poslabša, zato nevarnost krhkega loma postane realna. Lastnosti tega jekla v odvisnosti od temperature uporabe so bile določene tako s statičnimi preizkusi, kot tudi z udarnimi preizkusi ter merjenjem lomne žilavosti. 1. UVOD Nosilni element konstrukcije odpove zaradi prekoračitve mejne napetosti, zaradi nestabilnosti ali pa zaradi loma. Prva dva kriterija sta v konstruktorski praksi že dolgo znana, njuna uporaba pa je predpisana s standardi. V novejšem času, ko se zaradi tehnoloških zahtev uvajajo materiali izredno visokih trdnosti, pa prva dva kriterija za varnost nosilnega elementa nista več zadostna. Zasnovana sta na predpostavki, da je material homogen in izotropen, ter ne upoštevata napak v materialu, ki med eksploatacijo lahko prerastejo v razpoke kritične velikosti, ki povzročijo porušitev zaradi loma. Pojav krhkega loma lahko pričakujemo tudi pri jeklu NIOMOL 490, ki spada v skupino mikrolegiranih drobno-zrnatih jekel s feritno bainitno mikrostrukturo ter mejo plastičnosti min 490 MPa. Jeklo je zaradi dobre duktilno-sti še tudi pri temperaturi -60° C primerno za izdelavo tlačnih posod za utekočinjene pline. Ravno pri teh konstrukcijah pa se nevarnost pojavljanja krhkega loma v praksi še stopnjuje zaradi procesov staranja predhodno v hladnem deformiranega jekla (podnice). Zato moramo tlačne posode kontrolirati tudi s stališča lomne mehanike, ki se ukvarja z vplivom atomarno ostre razpoke v nosilnem materialu. Ob tem pa moramo poznati lomne značilnosti jekla, da lahko določimo temperaturno mejo uporabnosti tega jekla. 2. VRSTA PREISKAV Za določanje lomnih značilnosti drobnozrnatega mikroiegiranega jekla NIOMOL 490 smo uporabili statične in dinamične mehanske preizkuse. Iz skupine statičnih "1 mag. Jelena Vojvodič-Gvardjančič, dipl. gradb. ing. — Inštitut za metalne konstrukcije, Ljubljana, stanovanje: Resljeva 1, Ljubljana "2 prof. dr. Franc Vodopivec, dipl. ing. — Metalurški inštitut, Ljubljana, Lepi pot 11 UDK: 620.178.74.001.36:669-973:669.14.018.41 ASM/SLA: Q26s, Q6n, SGBr, 1—54 The article presents fracture characteristics of the fine grained microalloyed NIOMOL steel. This steel's microstructure is ferritic-bainitic and its minimal yield strength 490 MPa. It is good at ductility even at - 60°C. Aging impairs the ductile properties, causing brittie fracture. The steel properties in relation to vvorking temperatures have been determined by static load testing as well as impact testing, and measurements of fracture toughness. 1. INTRODUCTION Exceded stress threshold, instability or fracture cause a construction bearing element to fail. For a long time the first two criteria have been knovvn to builders and their application specified by standards. Recentiy, when high strength materials vvere required by development of tehnology, the two first mentioned criteria became insufficient because the supposition of homo-genous and isotropic material did not consider flavvs in the material vvhich could develop cracks of critical size causing colapse. NIOMOL 490, belonging to the group of fine grained microalloyed steels vvith a ferritic bainitic microstructure and a minumum yield stress of 490 MPa might become subject to brittie fracture. The steel shovvs good ductility at - 60° C, thus it is suitable for high pressure vessefs for Hquid gases. Such constructions are endangered by brittie fracture because of the aging of the cold formed steel bottom. Therefore, the high pressure vessels have to be checked for fractures in the bearing material. For this reason it is neccessary to know the fracture characteristics of the steel, and to define the temperature boundary for the use of this steel. 2. TEST TYPES To determine fracture characteristics, static load and dynamic mechanical tests vvere performed. The conventional tensile test, the tensiie test of specimens vvith a circumferential notch and measurement of fracture toughness vvith the J integral method and correction by Schvvalbe, vvere chosen from the group of static mechanical tests. The impact Charpy-V method for toughness measurement and the method for the niH ductility temperature determination by drop vveight test vvas selected from the group of dynamic mechanical tests. mehanskih testov smo izbrali konvencionalni natezni preizkus, natezni preizkus cilindričnih preizkušancev z obodno zarezo ter merjenje lomne žilavosti z metodo J integrala ter korekcijo po Schvvalbeju. Iz skupine dinamičnih mehanskih preizkusov pa smo izbrali metodo udarnega merjenja žilavosti Charpy-V in metodo določanja temperature neduktilnega loma (drop vveight test). 3. EKSPERIMENTALNI DEL 3.1 Določanje trdnostnih karakteristik jekla NIO- MOL 490 in NIOMOL490 K Za preiskave smo uporabili drobnozrnato mikrolegi-rano jeklo NIOMOL490, debeline 12 mm, z mejo plastičnosti 490 MPa. To jeklo spada med mikrolegirana jekla, legirana z Mn, Mo, Nb s feritno bainitno mikrostruktura. Železarna Jesenice ga je dobavila v normaliziranem stanju. Mehanske lastnosti in kemična analiza so razvidne iz tabel I, II, III. Izoblikovanje mikrostrukture jekla NIO-MOL 490 je prikazano s TTT diagramom kontinuirnega ohlajanja na sliki 1. Mikrostruktura jekla NIOMOL490 je prikazana na sliki 2. Sestavljata jo ferit in bainit. Iz slike 2 je razvidno, da je jeklo izrazito drobnozrnato in ima ferit-no-bainitno mikrostrukturo z dokajšnjim deležem baini-ta. Delež bainita v mikrostrukturi pa domnevno zaradi segregiranja, zlasti ogljika, nekoliko variira. Del preiskav smo opravili tudi na jeklu NIO-MOL 490 K, zato prikazujemo tudi njegove karakteristike - tabela IV, V, VI. Slika 1. TTT diagram jekla NIOMOL49C) Figure 1. TTT diagram of the NtOMOL 490 steel Tabela 1: Mehanske lastnosti pločevine Niomol 490 Pločevina Niomol Mehanske lastnosti pločevine 490 Rp Rm A5 Z Smer t = 12 mm MPa MPa % % preizkušanja Potrdilo o kvaliteti Železarne Jesenice 488 614 26 — prečno na št. 11759__smer valjanja Podatki iz prospekta ,gg 560— ^ _ Železarne Jesenice —740 3.0 EXPERIMENTS 3.1 Tensile strength characteristic AH specimens vvere manufactured from a 12 mm thick plate vvith yieid strength 490 MPa and delivered after normalising by Jesenice steelvvorks. The NIOMOL 490 and 490 K steels belong to microalloyed steels alloyed vvith Mn, Mo, Nb vvith a ferritic-bainitic microstructure. Their mechanical properties and the chemical composition are shovvn in table /., II. and III The TTT diagram for continuous cooling of the NIOMOL 490 K steel is shovvn in Figure 1. The microstructure of the steel shovvn in Figure 2 consists of ferrite and bainite and is finegrained. The share of bainite in the microstructure varries to a certain extent because of local seggregations, mostly carbo-nous. The investigation vvas partiy carried out on the NIOMOL 490 K steel, vvhose characteristics are shovvn in nital 10000X Slika 2. Mikrostruktura jekla NIOMOL.490 Figure 2. Microstructure of the NIOMOL 490 Tabela 2: Kemijska sestava pločevine Niomol 490 Kemijska sestava pločevine Niomol 490 t= 12 mm Oznaka C Si Mn P S Cr % Ni Cu Mo Al Nb 1 0.11 0.26 1.20 0.018 0.006 0.24 0.30 0.18 0.26 0.031 0.054 2 0.09 0.24 1.21 0.018 0.006 - 1. Dejanska analiza pločevine 2. Podatki iz atesta Železarne Jesenice št. 11/59 Table 1: Mechanical properties of Niomol 490 in 12 mm plate Plates Niomol 490 t= 12 mm Mechanical Properties Rp MPa Rm MPa A5 Z Direction of Testing Quality certificate issued by Jesenice Steelvvorks No. 11759 488 614 26 - transverse Data from Jesenice Steelvvorks booklet 490 560--740 19 - Tabela 3: Žilavost pločevine Niomol 490 Smer valjanja Žilavost ISO - V (J) nestarano stanje Žilavost DVM (J) starano stanje Temperatura preizkušanja Rp Rm A5 MPa MPa % Z Smer % preizkušanja Potrdilo o kvaliteti Železarne Jesenice 496 564 21.8 529 604 19.8 prečno na smer valjanja Tabela 5: Kemijska sestava pločevine Niomol 490 K Kemijska sestava pločevine Niomol 490 K t = 24 mm C Si Mn P S Cr Ni Cu Mo Al Nb Ti N Table 2: Chemical composition of Niomol 490 steel Chemical Composition of Niomol 490 Plates /= 12 mm + 20 0 -20-40-50-60 + 20+ 5-20-40-60 Vzdolžno 63 63 63 55 47 39 47 41 41 31 27 Prečno 55 55 47 39 34 31 35 31 31 27 — Tabela 4: Mehanske lastnosti pločevine Niomol 490 K Mehanske lastnosti pločevine Niomol 490 K t = 24 mm Desi- gnati- C Si Mn on Cr Ni Cu Mo Al Nb 0.11 0.26 1.20 0.018 0.006 0.24 0.30 0.18 0.26 0.031 0.054 0.09 0.24 1.21 0.018 0.006 1. Analysis of the tested plate 2. Data from the Jesenice Stee!works certificate No. 11759 Table 3: Impact toughness of Niomol 490 Rolling direction impact Toughness ISO- V Impact Toughness (J) not Aged_DVM (J) Aged Test temperature + 20 0 -20-40-50-60 + 20+ 5-20-40-60 Longitudinal 63 63 63 55 47 39 47 41 41 31 27 Transversal 55 55 47 39 34 31 35 31 31 27 — 0.09 0.31 0.33 0.012 0.002 0.53 0.18 0.37 0.28 0.052 0.052 0.022 0.0093 Tabela 6: Žilavost pločevine Niomol 490 K Smer valjanja Žilavost ISO - V (J) Žilavost ISO - V (J) nestarano stanje nestarano stanje Temperatura preizkušanja C) -20 -60 Prečno 300 249 228 238 300 240 162 163 166 161 163 160 Table 4: Mechanical properties of Niomol 490 K steel Mechanica/ properties of Niomol 490 K plates t= 24 mm Rp Rm A5 Z Direction of MPa MPa % % Testing Quality certificate issued 496 564 21.8 by Steelvvorks Jesenice 529 604 19.8 Transverse Mikrostruktura jekla NIOMOL 490 K je razvidna s slike 3. Mikrostruktura je podobna kot na sliki 2, vendar je delež bainita nižji, medtem ko so kristalna zrna ferita približno enako velika, kot pri jeklu NIOMOL 490. Iz jekla NIOMOL 490 smo izdelali različne vrste preiz-kušancev in določili mehanske lastnosti te pločevine, ki so razvidne iz tabele VII. Natezni preizkus cilindričnih preizkušancev z obodno zarezo iz jekla NIOMOL 490 v dobavnem stanju, kot tudi 10 % deformiranem v hladnem ter umetno staranem 307250° C je razviden iz tabele VIII in IX Na osnovi zbranih rezultatov je razvidno, da jeklo NIOMOL 490 v pogojih statičnega preizkušanja ne kaže bistvenega poslabšanja lastnosti vse do temperature -100° C. Lastnosti tega jekla v dobavnem stanju so si- Table 5: Chemical composition of the Niomol 490 K steel Chemical composition of Niomol 490 K plates t= 24 mm C Si Mn P S Cr Ni Cu Mo Al Nb Ti 0.09 0.31 0.33 0.012 0.002 0.53 0.18 0.37 0.28 0.052 0.052 0.022 Table 6: Impact toughness of the Niomol 490 K steel Rolling direction Impact toughness Impact toughness ISO- V (J) not aged ISO- V (J) not aged Test temperature (°C) -20 -60 Transversal 300 249 300 162 166 163 228 238 240 163 161 160 nital 500 X Slika 3. Mikrostruktura jekla NIOMOL 490 K Figure 3. Microstructure of the NIOMOL 490 K nital 10000 X cer znatno boljše od lastnosti deformiranega in staranega jekla, vendar pa je primerjava teh lastnosti v odvisnosti od temperature preizkušanja praktično enaka. Izkaže se tudi, da je enakomerni raztezek boljši kazalnik duktil-nosti jekla, kot pa je to zarezno trdnostno razmerje, kar je pravzaprav presenetljivo, če upoštevamo, da enakomerni raztezek meri le največjo dosegljivo homogeno deformacijo, z zareznim trdnostnim razmerjem pa merimo tudi sposobnost utrjevanja jekla ob zarezi. Podobno pa velja tudi za lomno duktilnost, ki je dobra mera za de- tables I V., V. and VI The microstructure of the NIOMOL 490 K steel is shown in Figure 3. The grain size is similar to that in Figure 2, while the amount of bainite is smaller. The mechanical properties of 490 steel are shovvn in table VII. The tensiie test results of cylindrical speci-mens vvith a circumferential notch made from the NIOMOL 490 steel in the as delivered condition as well as after 10 % cold deformation and aging for 30 min at 250° C are shovvn in table VIII. and IX Tabela 7: Mehanske lastnosti drobnozrnatega mikrolegiranega jekla Niomol 490 t=12 mm Table 7; Mechanical properties of the finegrained microalloyed steel Niomol 490 t= 12 mm Odvzem preizkušanca vzdolž smeri valjanja pločevine Odvzem preikušanca pravokotno na smer valjanja pločevine Vrsta preizkušanca in trgalni stroj epruvete Rp Rm ■4* egi Z epruvete Rp Rm eg< Z Mpa % Mpa % 2,1 482 600 22,3 16,07 72 1,1 499 611 34,6 17,6 67,5 »minitrac« 0 5 mm, Amsler 100 kN 2,2 477 599 23,1 17,0 72,7 1,2 484 593 35,8 17,9 71,9 2,3 482 605 22,5 16,6 72 1,3 499 597 33,2 16,8 70,8 2,10 467 596 28,5 13,8 72,4 1,7 486 579 25,9 12,0 69,1 Okrogla epruveta 0 10 mm/M 16 (strictiomax), Amsler 100 kN 2,11 461 586 28,5 14,2 72,9 1,8 476 584 18,8 12,2 70,1 2,12 429 580 20,2 13,8 73 1,9 463 579 18,9 12,7 67,2 2,15 458 586 25,2 12,70 71,9 1,13 467 586 24,7 13,40 68,6 Okrogla epruveta 0 10 mm, L-250 mm, Instron 1343 2,16 453 575 26,7 14,20 72,2 1,14 465 588 24,3 13,00 68,5 2,17 458 586 25,2 12,70 71,9 1,15 483 579 25,2 71,9 »minitrac« 0 5 mm, odvzet s površine pločevine, Amsler 100 kN 2,18 462 585 31 78,8 1,16 2,19 465 583 28,4 73,9 1,17 2,20 462 585 31 78,8 1,18 Podatki s prospekta Železarne 490 560- 19 Jesenice 740 kjer pomeni: egt.. . max. enakomerni raztezek (%) Tabela 8: Konvencionalni natezni preizkus in preizkus cilindričnih preizkušancev z obodno zarezo na jeklu Niomol 490 v dobavnem stanju Table 8: Conventional tensiie test and test on cylindrical specimens with circumferentiai notch of the steel Niomol 490 in as delive-red condition Podatki o preizkušancu Mehanske lastnosti Osnovni----—--g t ., Oblika Oznaka Temperatura premer do s , , Pp Pm „ □ * & = In—2 Osnovni material epmve,e epruvete preizkušanja epruvete d (dj) Su 10 (kN) (kN) H> "" Eu ,mm) (Im) (mm2)' <™> ^ _ <%>_ 1,1 brez zareze 5,0 50,24 8,0 19,63 4o 50,05 23,7 29,8 472 593 15,6 0,145 0,9397 26 15 2 25 32,5 9,20 11,65 469 593 18,1 0,166 0,967 44 5^81 1,2 010 —-100 118,1 38,7 48 493 611 14,3 0,134 1,195 Niomol 4901 = 12 mm- T = -20°C 5,5 23,76 0 70 11 22 1,3 0 8 ——-;- 25 - 7,44 8,98 - 800 2,1 0,021 2,90 6,60 brez zareze 7 0 38 48 14 010 -1-;- 100 - 33,5 36,0 - 935 2,8 0,028 __6,1 29,22 ___________ 8 0 50 27 15 0 8 -;-:- 40 49,4 30,1 37,5 599 746 16,9 0,156 1,106 4,6 16,62 _ 1,6 0 8 —--40 50,0 25,5 32,3 507 643 14,1 0,132 1,242 T = -40'C 4,3 14,51 1 7 0 8 —-40 - 25 28,4 - 1153 0,9 0,009 5,1 20,43 z zarezo brez zareze 5,5 23,75 1 8 0 8 - 40 40,5 19,24 23,6 - 994 1,4 0,014 4,4 15,20 8,0 50,24 4,65 16,97 40 48,45 27,9 35,2 555 700 18,8 0,172 1,085 8 0 50 24 1 10 0 8 -1- 40 50,0 27,2 33,8 542 673 16,3 0,151 1,195 T = -100'C 4,4 15,20 5,5 24,62 0 e 5,6 23,75 40 ^ 28,2? « _ 1146 „ ^ 4,8 18,09 z zarezo 5,5 23,75 1 12 0 8 - 40 41,25 24,51 26,9 - 1133 2,0 0,020 Epruvete odvzete ' 4,7 17,34 prečno na smer — — valjanja* 1 13 0 8 -'-:- 40 43,70 30,75 37,8 612 752 15,6 0,145 1,202 4,8 18,10 brez zareze 1,14 0 8 —'--40 48,45 35,3 41,7 702 830 15,6 0,145 0,900 T = -150*0 5,1 20,42 5,65 25,07 1,15 0 8 - 40 - 31,4 31,4 - 1252 brez zareze 5 8 26 41 1 16 0 8 -:-:- 40 40,75 28,2 28,4 - 1113 1,7 0,016 _4,3 14,51__ 1 17 0 8 —1—-40 45,55 36,3 39,4 722 784 9,2 0,088 1,042 4,75 17,71 8 0 50 24 1,18 0 8 - 40 47,3 32,3 39,3 644 782 8,7 0,084 0,980 T = —196° C 4,9 18,85 z zarezo 5,8 26,41 1 19 0 8 - 40 40,1 34,8 35,9 - 1359 0,4 0,004 5,2 21,23 _ 5,8 26,41 1 20 0 8 -:- 40 40,3 37,7 37,7 - 1427 0,4 0,004 5,6 26,62 Tabela 9: Konvencionalni natezni preizkus in preizkus cilindričnih preizkušancev z obodno zarezo na 10 % deformiranem in umetno staranem (250° C/30 minut) Niomolu 490 Table 9: Conventional tensiie test and test on cyiindricai specimens vvith circumfereniai notch on 10 % strained and artifficaiy aged (250° C/30 ') Niomoi 490__ Osnovni - Podatki o preizkušancu Mehanske lastnosti Osnovni material Oblika epruvete Oznaka Temperatura premer do epruvete preizkušanja epruvete ^ j^j §u (mm) "m eg, Sr-Kl-2 - tu ou (mm) (mm2) . -93 -78 -50-36 Slika 6. Žilavost v odvisnosti od temperature za jeklo NIOMOL 490 Figure 6. Impact toughness as a function of temperature for the NIOMOL 490 The niti ductility temperature NDT as defined in ASME E 208 vvas determined. The results of aH measure-ments are shovvn in table XI. It is evident, that already a small cold straining causes the transition temperature to shift to higher vaiues (A T= 55° C), and that this shift is stili greater after strain aging (AT= 83"C). The aging of the initiai material vvhich previously vvas not cold strained does not essen-tiaiiy affect the transition temperature (AT= 15°C) not even after a reiativeiy iong aging tirne up to 20 hours at T= 250° C. The influence of the notch sharpness on Charpy specimens should be mentioned, too. It is evident, that the test vvith the V notch is more rigorous. The differ-ence betvveen the two transition temperatures, as high as AT= 40°C is surprising and very important from the user standpoint. it suggests nameiy that the toughness must be measured by the methods of fracture mechan-ics i. e. by an atomic sharp notch considering the ieast favourable conditions of use at lovv temperature. /Is aiready mentioned, for the investigated NIOMOL 490, it vvas not possible to determine the correia-tions betvveen NDT and the transition temperatures not even for the aged steel, therefore these tests were partly repeated vvith NIOMOL 490 K, vvhich is a modified version of NIOMOL 490, vvith a transition temperature shifted to a lovver degree. The results are shovvn in Figure 6 and in table XII. Table 12: Correlation betvveen transition temperatures into brittle state by the 54 J, 68 J criteria, resp. NDT temperature from DWT for Niomol 490 k Transition temp. to brittle state Material Criterion 54 J Criterion 68 J from NWT (°C) A -122 -115 -120 B -112 -110 -105 C - 80 - 77 - 78 A Niomol 490 K — initiai state, that is as delivered B Niomol 490 K — aged state (250 °C/30 minutes) C Niomol 490 K —10% cold strained and aged (250° C/ 30 minut) Temperature of the transition to the brittle state on the basis of the average vaiue for impact toughness 54 J (lit. V for NIOMOL 490, and on the basis of the criteria 68 J (lit.2) for steels ofsimilar type were determined from diagram in Figure 6. The curves in the transition region are very steep, thus the reading is very approximative. The obtained vaiues are shovvn together vvith the NDT temperatures of drop vveight tests in table XII. The conformity of the Charpy's temperature of transition into brittle state to the NDT of drop vveight tests is surprising. it is important for the appiication of NIOMOL 490 K, but at the same tirne the general vaiidity of the reference vaiue of the CA T curve by Pellini is ques-tioned. Namely, it is obvious that the relation betvveen NDT and Charpy transition temperatures (into the brittle state) is compiicated and varies from type to type of steel. 3.3 Microfractografic examinations Figure 7 shovvs the morphoiogy of the fracture surface of a NIOMOL 490 Charpy-V speci men in the initiai NIOMOL 490 K, torej z modificirano verzijo jekla NIOMOL, ki pa ima temperaturo prehoda pomaknjeno k nižjim vrednostim. Rezultati so razvidni s slike 6 in tabele XII. Tabela 12: Korelacija med temperaturo prehoda v krhko stanje po kriteriju 54 J, 68 J ter NDT temperaturo DWT testa Temperatura prehoda v krhko stanje Material Kriterij 54 J Kriterij 68 J ("C) A -122 -115 -120 B -112 -110 -105 C - 80 - 77 - 78 /5 — B — C — A — B ~ c — NDT temperatura - iz DWT testa Niomol 490 K dobavno stanje -zareza Charpy-V Niomol 490 K-10 %hiadno deformiran-zareza Charpy-v Niomol 490 K-10% hladno deformiran-staran 250"C/30' zareza Charpy - V Niomol 490 K as delivered condition Charpy-Vnotch Niomol 490 K-10% cold strained -Charpy-V notch Niomol 490 K-10%cold strained -aged 250'C/30' Charpy-V notch žilavost (J) impact ........o toughness A Niomol 490 K — osnovno, to je dobavno stanje B Niomol 490 K — starano stanje (250 "C/30 minut) C Niomol 490 K — 10% deformirano v hladnem in starano (250° C/30 minut) Iz diagrama na sliki 6 je odčitana temperatura prehoda v krhko stanje na osnovi kriterija srednje vrednosti žilavosti 54 J (lit.1), kot pri NIOMOLU 490, in na osnovi kriterija 68 J (lit.2) za jekla podobne vrste. Krivulje so namreč v območju temperature prehoda tako strme, da je izbira kriterija lahko poljubna. Dobljene vrednosti so skupaj z NDT temperaturami Drop VVeight Testa zbrane v tabeli XII Ujemanje med Charpyjevimi temperaturami prehoda v krhko stanje ter NDT temperaturami je presenetljivo. S stališča uporabe jekla NIOMOL 490 K je to sicer zelo pomembno, vendar pa se ob tem postavlja vprašanje splošne veljavnosti definiranih referenčnih vrednosti na CAT krivulji po Pelliniju. Očitno je namreč, da je odvisnost med NDT ter Charpyjevimi temperaturami prehoda v krhko stanje bolj komplicirana in tudi povsem različna za različne vrste jekel. 3.3 Mikrofraktografske preiskave Na sliki 7 je prikazana morfologija preloma površine Charpy-V preizkušanca jekla NIOMOL 490 je v izhodnem nestaranem stanju pri temperaturi —80° C. Poleg obsežnih področij cepilnega tipa loma opazimo tudi področja jamičaste duktilne ločitve, ki jeklu še tudi pri tako nizki temperaturi preizkušanja dajejo znatno žilavost (80 J). Mikromorfologija prelomne površine Charpy-V preizkušanca, izdelanega iz staranega jekla (10 % deformacije v hladnem + 250° C/30 minut) pri T = - 80° C je prikazana na sliki 8. Prelom je povsem cepilne narave in temu je ustrezna tudi žilavost, vsega 20 J. V nasprotju s preizkušancem z V zarezo pa na preizkušancu z U zarezo, preizkušanim pod enakimi pogoji, lahko še vedno najdemo tudi področja duktilne ločitve, kot je to videti s slike 9. Na Charpy-V preizkušancih iz staranega jekla se prvi duktilni grebeni pričnejo pojavljati na frakturnih površinah šele pri temperaturi preizkušanja —40° C ali višji, kot je to razvidno s slike 10. Podobna kot slika 10 je tudi slika 11, ki pa prikazuje prelomno površino Charpy-V preizkušanca iz jekla, ki je bilo le deformirano v hladnem za 10 %, ne pa tudi starano. Prvi duktilni grebeni se tu pojavljajo pri temperaturi preizkušanja —60° C ali večji, (slika 12) \B C -4— rm 150 100 90 80 70-68J 60 50 r54J -140 -120\\\-X)0 -8Q -122^112 -n5°c-tio°c -60 -40 -20 -80 -77 "C Slika 7. Žilavost Charpy-V v odvisnosti od temperature za jeklo NIOMOL 490 K Figure 7. Charpy-V impact toughness as a funetion of temperature for the NIOMOL 490 K (nof aged) condition at the temperature — 80"C. Next to the extensive areas of eteavage fracture areas of dim-pied and duetite decohesion make steel considerably tough (80 J) at very iow test temperatures. Figure 8 shovvs the fracture surface micromorpho-logy of a Charpy-V specimen of a strain aged steel at T= 80°. The fracture surface is of a cleavage type and consequently, the toughness amounts to only 20 J. Con-trary to the specimen vvith the V notch, in the U notch specimen under the same conditions, areas of duetite propagation stili can be found, as shovvn in Figure 9. On the fracture surface of the Charpy V specimens made from aged steel the first ductiie ridges appear at the test temperature of - 40° C or higher, as shovvn in Figure 10 Like Figure 10, Figure 11 shovvs a fracture surface of a Charpy-V specimen of a steel, vvhich vvas cold strained for 10 % but not aged. The first ductiie ridges appear in this čase at a test temperature of - 60°C or higher. Finally it can be established that the nature of the fracture of the examined Charpy-V specimens in the region of transition temperature is of a mixed type. Besides, eteavage facets on the smaller or larger areas of ductiie fracture can be distinguished. These areas essentially contribute to the toughness because the toughness of the completely eteavage fracture is neariy nit. Slika 8. Mikromorfologija preloma površine Charpy-V preizkušanca jekla NIOMOL 490 v izhodnem stanju pri T= -80° C Figure 8. Micromorphology of the fracture surface on Charpy-V speci-men of the NIOMOL 490 in the initial condition at T= - 80° C Slika 9. Mikromorfologija preloma površine Charpy-V preizkušanca jekla NIOMOL 490 za starano jeklo (10% def. v hladnem + 250" C/30 min.) pri T = - 80° C Figure 9. Fracture surface micromorphoiogy of Charpy-V specimen of the aged NIOMOL 490 (10% cold deformation and +250" C/ 30 min.) at T=-80°C Zaključimo lahko zagotovitvijo, da je narava preloma preiskanih CHARPY-V preizkušancev v območju prehodnih temperatur mešane oblike. Poleg cepilnih ploskev je na posnetkih moč razločiti večja ali manjša področja jamičastega duktilnega tipa loma. Žilavost jekla dajejo, oziroma k njej prispevajo, le ta duktilna področja, Slika 10. Mikromorfologija preloma površine Charpy-U preizkušanca jekla NIOMOL 490 za starano jeklo (10% def. v hladnem + 250°C/30 min.) pri T=-80°C Figure 10. Fracture surface micromorphology of Charpy-U specimen of the aged NIOMOL 490 (10% cold deformation and aged 250° C/ 30 minutes) at 7"= - 80°C Slika 11. Mikromorfologija preloma površine Charpy-V preizkušanca jekla NIOMOL 490 za starano jeklo (10 % def. v hladnem + starano 250" C/30') pri T= -40" C Figure 11. Fracture surface micromorphology of Charpy-V specimen of the NIOMOL 490 for the aged steel (10 % cold deformation and 250° C/30 minutes) at -40° C 3.4 Application of fracture mechanics to the analysis of results The analysis was performed on NIOMOL 490 in the as delivered condition because this steeTs transition to Slika 12. Mikromorfologija preloma površine Charpy-V preizkušanca iz jekla NIOMOL 490 v nestaranem stanju (le 10 % det. v hladnem) pri T= -60°C Figure 12. Fracture surface m/cromorpho/ogy of Charpy-V specimen of the not aged NIOMOL 490 (10 % cold deformation on/y) at T= — 60° C medtem ko je žilavost s povsem cepilno obliko loma praktično nična. 3.4 Uporaba lomne mehanike pri analizi rezultatov Za analizo je bilo izbrano jeklo NIOMOL 490 v dobavnem stanju. Pri tem jeklu je namreč prehod v krhko stanje bolj položen, zato je računanje soodvisnosti med temperaturami prehoda in NDT temperaturami sploh smiselno. Pri temperaturi -20° C (253 K) je bila žilavost Charpy-V tega jekla enaka 145 J. Lomno žilavost K,c izračunamo najprej s korelacijo Barsom-Rolfe za območje prehodnih temperatur, kot so navajata Faucher in Do-gan (lit.1): Kfc = 0,22-E-CVN15 Dobimo: Kfc = 0,22-2,05-102-1451,5 K,c = 280 M Pa (m)1'2 Pri tem smo za modul elastičnosti E vstavili vrednost 2,05-102 GN m-2, Charpyjeva-V žilavost pa je izražena v joulih. Nekoliko nižjo vrednost dobimo, če izračunamo lomno žilavost KIC s pomočjo Hahn-Rosenfieldove korelaci-je. Dobimo namreč: K|C = (0,05 • e, ■ n2 ■ E • Rp/3)1/2 Klc = (0,05 • 1,20 • 0,1492 ■ 2,05 ■ 105 • 472/3)1/2 K,c = 207 M Pa m1'2 Če izračunamo še K,c, kot sledi na osnovi merjenja J integrala (lit.4), dobimo za KIC rezultat (K2 = J• E): Kfc = 655-2,05-108 kN2 m-3 K|C = 336 M Pa m1'2 Na osnovi izračunavanj lahko sklepamo, da bi morebiti lahko K|C vrednosti pri nizkih temperaturah določili brittle state is siower, therefore calculation of the corre-iation betvveen transition temperature and NDT temperatures is meaningful at ali. At the temperature of - 20° C (253 k) the Charpy V toughness of this steel vvas 145 J. The fracture toughness K,c is obtained first from the Barsom-Rolfe correlation for the transition temperature region, as stated by Faucher and Dogan (Ref.1): Kfc= 0,22■ E■ CVN15 vvhich shovvs: K2C= 0,22-2,05- 102- 145'5 K,c= 280 M Pa (m)1/2 For the elastic modulus the value of 2,05.102GN m~2 vvas chosen and the Charpy V notch toughness expressed in Joules. Lovver vaiues are obtained if the fracture toughness K/c is calculated vvith the Hahn-Ro-senfield correlation: KIC= (0,05- Ef n2- E■ Rp/3)1/2 KIC= (0,05- 1,20■ 0,1492-2,05■ 106-472/3)1/2 K,c= 207 M Pa mm lfnow KIC is calculated on the basis of J integral measurement (lit.4) for K/c, is the follovving: K2C= 655■ 2,05■ 10skN2 m ~ 3 KIC= 336 MPa m1/2 These calculations shovv that K,c could be determined at lovv temperatures simply vvith the correlation given by Rolfe-Novak and thus the relationship betvveen KIC and NDT obtained. The vaiues for NIOMOL 490 and a temperature TJ— — 85° C are shovvn in table XIII The KIC vaiues vvere calculated on the basis of the correlation given by Barsom-Rolfe as a function of the reference transition temperature of nil ductility TNDtre, vvhich is defined as the difference betvveen the test temperature and the nil ductility temperature NDT. Table 13: Relationship betvveen fracture toughness K,c and TuDTret for the Niomoi 490 steel in the delivered state (Tndt= — 85 °C) Test temperature (°C) TfJDT ref (K) Impact toughness Charpy-V (J) Calculated fracture toughness KIC (Mpa]im) -20 65 145 280 -60 25 120 243 -75 10 100 212 -85 0 68 159 Let us compare the above mentioned results vvith the results (12, 13) from Figure 13, vvhich shovvs the relationship betvveen the reference vaiues of fracture toughness (the lovver band of these vaiues) and the relative temperature as quoted above. The diagram is vaiid for steeis, vvhich are used in the USA for nuclear reactor pressure vessels. On the basis of this diagram two steeis of similar type, vvhich have different NDT temperatures can be compared resulting in a logical supposition is that at a given vvorking temperature the resistance to fracture, defined by K/c, differs. One of the tvvo steeis could be used at lovver temperatures than the other, but vvith the same safety margin against fracture. /4s reference a value of K,c 210 MPa ji m, is chosen. In the NIOMOL steel such a toughness is achieved at the vvorking temperature, vvhich is only 10° C higher than NDT so already in the hazardous area. Just the opposite hap- pens to the steel of Figure 13 where such a toughness is reached at a vvorking temperature of 100°C above the NDT in safe distance from NDT. 3.5 Fracture toughness determination for NIOMOL 490 by J integral measurements J integral of the NIOMOL 490 was measured with CT specimens according to ASTM 813 method (13) and a procedure recomended by J. Heerens and K. H. Schwalbe (14). The determination of J integral and J,c values was carried out by the method of one speci-men with partial unioading. For detailed description of NIOMOL 490 testing see (Ref. 11). Figure 14 shows a loaded CT specimen with an instaied clip gauge for ioad line displacement measurement. In table XIV the JIC values obtained by the two methods are listed. The results shovv that the classical determination of the J integral in accordance with the standard ASTM E 813 is unsuitable for such tough materials as NIOMOL 490 as the values obtained are unrealistically high for J,c. The major part of the error is caused by blunting line which is unsuitable and does not consider the strain hardening of the metal. In the modified method proposed by J. Heerens, J. K. Schwalbe, the improvements refer to the R-line, which was aproximatec by an exponential function of the J form A. (A a)B (A and B being constants, Aa is Slika 14. Obremenjen CT preizkušanec z montiranim merilcem hoda v liniji delovanja obremenitve Figure 14. Loaded CT specimen with an installed clip gauge for ioad line displacement measurements kar enostavno s korelacijo po Rolfe-Novak ter na ta način dobili soodvisnost med K,c in NDT. Za jeklo NIOMOL 490 v dobavnem stanju dobimo pri Tndt=-85°C vrednosti, podane v tabeli XIII. Tabela 13: Soodvisnost med lomno žilavostjo K,c in Tndt ref za jeklo Niomol 490 v dobavnem stanju (Tndt= -85°C) Žilavost Izračunana Temperatura Tndt rel rh.m„ u lomna žilavost- testiranja (°C) (K) Oharpy-V Kjc_ wt (Mpajm) 150 " _130 " t no -ago- 5 70-s50 - " 30-- \ -90 -70 -60 -50 -40 -30 -20 -10 0 10 ZO 30 4 0 50 60 70 80 90 100 Temperatura glede na T ndx™+ 'K' Temperature relative to TNDT „,f i k t Slika 13. Spodnja meja pasu referenčnih K,R vrednosti lomne žilavosti glede na referenčno prehodno temperaturo ničelne žilavosti (T Tndt ref) Figure 13. Lower bound of KlR reference values as a function of the relative test temperature (T — TNDTre/J V tej tabeli so prikazane KIC vrednosti izračunane na osnovi korelacije Barsom-Rolfe v odvisnosti od referenčne prehodne temperature ničelne žilavosti Tndt ref. Torej je Tndt ref določena kot razlika med temperaturo nične duktilnosti NDT in temperaturo testiranja. Primerjamo sedaj zgornje rezultate z rezultati (lit.512) s slike 13 Iz diagrama na sliki 13 izhaja soodvisnost med referenčnimi vrednostmi lomne žilavosti (spodnji pas teh vrednosti) in relativno temperaturo, kot je bila definirana zgoraj. Diagram je veljaven za jekla, ki se v ZDA uporabljajo za nuklearne reaktorske posode. Na osnovi tega diagrama lahko primerjamo dve jekli podobne vrste, ki imata različni NDT temperaturi. Logičen je namreč sklep, da je pri dani temperaturi eksploatacije odpornost teh dveh jekel proti lomu, določena s K,c, različna. Eno od obeh jekel bo namreč uporabno do nižjih temperatur kot drugo, a z enako stopnjo zaščite pred lomom. Kot referenčno vrednost za K|C izberemo npr. 210 MPa j'm. Pri NIOMOLU je takšna žilavost dosežena pri temperaturi eksploatacije, ki je le še 10° C višja od NDT, torej smo že v nevarnem območju. Nasprotno pa je v primeru jekla s slike 13, kjer je takšna žilavost dosežena pri temperaturi eksploatacije, ki je kar za 100° C višja od NDT in smo zato od NDT varno oddaljeni. 3.5 Določevanje lomne žilavosti jekla NIOMOL 490 z J integralom J integral jekla NIOMOL 490 smo določili s CT preiz-kušanci po metodi ASTM E 813 (lit.13) in postopku, ki ga Tabela 14: Vrednosti J,c določene po metodi ASTM E 813 in modificirani metodi J. Heerens, K. H. Schvvalbe za jeklo Niomol 490 JiC določen po Oznaka Standardu ASTM Modificirani metodi preizkušanca E 813_J. Heerens, K. H. Schvvalbe 2.2 2.3 2.5 2.6 2.7 2.9 1135 960 1400 1520 1690 kJ/m2 795 720 655 980 870 1330 Table 14: Values of J,c determined in accordance vvith ASTM E 813 and the modified method by J. Heerens, K. H. Schvvalbe for the Niomol 490 steel „ . J/c determined bv Design at ion - of the test Standard ASTM Modified method by specimen E 813 J. Heerens, K. H. Schvvalbe 2.2 2.3 2.5 2.6 2.7 2.9 1135 960 1400 1520 1690 kJ/rrf 795 720 655 980 870 1330 priporočajo J. Heerens, K. H. Schvvalbe (lit.14). Določanje J integrala in J|q vrednosti je potekalo po metodi z uporabo enega preizkušanca z delnim razbremenjevanjem. Potek preizkušanja NIOMOL 490 je podrobneje opisan v (lit.11). Na sliki 14 je prikazan obremenjen CT preizkuša-nec z montiranim clip-gauge v liniji delovanja obremenitve. V tabeli XIV pa so zbrane vrednosti J,c, določene po obeh metodah. Iz rezultatov lahko povzamemo, da je klasično določanje J integrala skladno s standardom ASTM E 813, za tako žilave materiale, kot je NIOMOL 490, neustrezno, saj daje nerealno visoke vrednosti za J|c- Največji del napake gre na račun neustrezne blunting linije (linije otopi-tve), ki premalo upošteva utrjevanje kovine. Pri modificirani metodi, ki jo predlagajo J. Heerens, J. K. Schvvalbe ... se izboljšave nanašajo tako na R linijo, ki smo jo aproksimirali s potenčno funkcijo oblike J = AAa8 (A, B sta konstanti, Aa je napredovanje razpoke), kot tudi na blunting linijo, ki je določena z enačbo Aae = 0,4-dn-J/ a0. Tako napetost tečenja ct0, kot tudi faktor dn sta bila določena z upoštevanjem eksponenta deformacijskega utrjevanja n. Takšna realnejša enačba blunting linije, ki v večji meri upošteva utrjevanje kovine ter s tem močno plastifikacijo korena razpoke še pred njenim napredovanjem, daje v splošnem nižje vrednosti za JjC. Dobljene vrednosti za JIC od 655 kJ/m2 do 1330 kJ/m2 so bistveno nižje od vrednosti, dobljenih s klasičnim postopkom, vendar še vedno zelo visoke, kar govori o kvaliteti tega jekla. 4. ZAKLJUČEK Raziskane so bile lomne značilnosti drobnozrnatega mikrolegiranega jekla NIOMOL 490 in deloma NIOMOL 490 K. Ugotovili smo, da z nateznim preizkusom, opravljenim pri nizkih temperaturah, lahko sicer določimo konvencionalne mehanske lastnosti jekla, ki jih konstruktor potrebuje za dimenzioniranje, nič pa ne moremo soditi o temperaturni meji uporabnosti jekla. O tem nam nič ne pove niti merjenje enakomernega raztezka niti lomne duktilnosti in tudi ne merjenje zarezne občutljivosti. Vsa ta merjenja so namreč opravljena v statičnih pogojih. Udarni preizkusi so zajeli tako študij vpliva staranja jekla na temperaturo prehoda v krhko stanje, določeno s Charpy-V merjenjem žilavosti, kot tudi določanje temperature nične duktilnosti jekla z Drop VVeight Testom. Ugotovili smo, da se temperatura prehoda v krhko stanje, določena z merjenjem Charpy-V žilavosti, izredno dobro ujema s temperaturo ničelne duktilnosti jekla, kar daje pri tem jeklu merjenju Charpy-jeve žilavosti povsem nov pomen. Mikrofraktografske preiskave so pokazale, da je prehod v krhko stanje povezan s spremembo morfologije preloma žilavostnih preizkušancev, katerih frakturna po- crack increasement), as wel/ as to the blunting, vvhich is defined vvith the equation AaB= 0,4- dn- J//3o. The flovv stress po and also the factor dn vvere determined by tak-ing into consideration the exponent of strain hardening n. Such a more realistic equation of the blunting line tak-ing into consideration the strain hardening and thus the strong piastification of the cracks root before its propa-gation presents in general a iovver vaiue for J/c. The obtained values forJ/c from 655 kJ/m2 to 1330 kJ/m2 are essentialy Iovver from values obtained by a classical procedure, but stili very high, vvhich speaks for the qual-ity of this steel. 4. CONCLUSION Finegrained microalloyed steel NIOMOL 490 and partly NIOMOL 490K vvere investigated for fracture char-acteristics. It vvas estabiished that by the tensile test performed at lovv temperatures the conventional mechanical properties required by designers can be determined, but nothing can be concluded on the temperature limits of the steel. Neither the uniform elongation nor the fracture ductility or notch sensibility give reliable information because ali those measurements are performed under static conditions. The impact tests included the research on the effects of strain aging on the transition temperature to brittle state determined by Charpy-V toughness measurements as vvell as the determination of nii ductility temperatures vvith the drop vveight test. It vvas estabiished, that the transition temperature defined by measurements of Charpy-V notch toughness agrees vvell vvith the nil ductility temperature, vvhich gives this steel a new meaning to Charpy-V notch impact toughness measurements. Micro fractographic examinations shovved that the transition in to brittle state is connected vvith the change in morphology of the fracture surface on impact tough-ess specimens vvhich is a dimpied ductile in the upper shelf region. In the region of transition to brittle state the number of cleavage facets increases until at temperatures lovv enough the fracture becomes a completely brittle cleavage. The correlation betvveen the fracture toughness of steel at a particular operating temperature and the reference nii ductility temperature, Tndt ret is of vita/ importance for safe dimensioning, for NIOMOL 490 the correlation betvveen fracture toughness (in the region of transition temperatures K/c calculated as pro-posed by Roife-Barson) and the reference nii ductiiity temperature, TNDTre, vvas determined. It became evident that just such a correlation is necessary for safe application of this steel at lovv temperatures. This makes possible a comparison vvith other vršina je v območju »upper shelf« vrednosti povsem ja-mičasto duktilna, v območju prehoda v krhko stanje pa se povečuje delež cepilnih prelomnih ploskvic, vse dokler ni pri dovolj nizkih temperaturah prelom povsem ce-pilen. Ker je za konstruktorja s stališča varnega dimenzioniranja izredno pomembna soodvisnost med lomno žila-vostjo jekla pri določeni temperaturi eksploatacije in referenčno temperaturo ničelne duktilnosti jekla (TNDTref), smo za preiskano jeklo NIOMOL 490 določili še odvisnost lomne žilavosti jekla (v območju prehodnih temperatur je bila KIC izračunana po Rolfe-Barsom) od referenčne prehodne temperature nične duktilnosti Tndt ref. Izkazalo se je, da prav takšna soodvisnost pove vse o varni uporabi tega jekla pri nizkih temperaturah. Na tej osnovi je namreč možna primerjava s kakšnim drugim jeklom podobne vrste, ki pa ima drugačno NDT temperaturo; ugotovljena soodvisnost pa nam pove, katero od obeh bo imelo boljšo varnost proti krhkemu lomu. steels of similar type, but of a different NDT temperature. The determined corretation shovvs vvhich ofthe tvvo resists the brittle fracture the best. LITERATURA / REFERENCES 1. B. Faucher and B. Dogan: Evaluation of the Fracture Toughness of Hot-Rolled Low-Alloy Ti-V Plate Steel, Metallurgical transactions, 19A, March 1988, 505—516. 2. ASTM E 185: Standard Practice for Conducting Surveillance Tests for Light-VVater Cooled Nuclear Povver Reactor Ves-sels, E 706. 3. G. T. Hahn, A. R. Rosenfield: Sources of Fracture Toughness — the Relation between K,c and the Ordinary Tensiie Properties of Metals, Applications Related Phenomena in Ti-tanium Alloys, ASTM STP 432, 1968, 5—32, Philadelphia. 4. Barsom J. M., Rolfe S. T. "Correlations betvveen KIC and Charpy V-Notch. Test Resuits in the Transition — Temperature Range" — Impact testing Metals ASTM 466, American Society for Testing and Materials, 281—302, 1970. 5. Scarlin R. B.. Shakeshaft M. "Limitations of some methods of establishing fracture-toughness data" — Metals Techno-logy, January 1981, 1—9. 6. Rolfe S. T., Novak S. R "Slow-bend K,c testing of medium-strength high-toughness steels" — STP 463, Philadelphia, American Society for Testing and Materials, 124—159, 1970. 7. Putatunda S. K. "A comparison of various fracture toughness testing methods" — Enginering Fracture Mechanics (Great Britain), 25, 1986, 4, 429-439. 8. ASTM E 208: Standard Method for Conducting Drop-VVeight Test to Determine Nil-Ductility Transition Temperature of Ferritic Steelseels. 9. J. M. Barsom and S. T. Rolfe: Impact testing of Metals ASTM STP 466, American Society for Testing and Materials 1970, pp. 281-302. 10. Franc Vodopivec: Mikromorfologija preloma i mikrostruktura čelika. Zbornik letne škole "Perspektive razvoja i primeri mehanike loma", Dubrovnik, 23.-27. junij 1986, 173—187. 11. Jelena Vojvodič-Gvardjančič: Lomne značilnosti drobnozr-natega mikrolegiranega jekla NIOMOL 490 (magistrska naloga, 1990). 12. Eberhard Roos, Thomas Demler, Ulrich Eisele and Rainer Gillog: Fracture mechanics safety assessment based on mechanics of materials — Steel Research 61,1990, No. 4. 13. ASTM Standard E 813-81: Standard Test Method for JIC, A Measure of Fracture Toughness, ASTM Standards, Part 10, 822-840. 14. Modification of ASTM E 813-81, Standard Test Method for Improved Definition of J|C Using Nevv Blunting Line Equation J. Heerens et. al., 18th Natnl. Symp. on Fracture Mechanics Boulder, Colorado 1985.