KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
Klasa 23 (3)
INDUSTR1SKE SVOJINE
Izdan I. Februara 1931.
PATENTNI SPIS BR. 7677
Dr. Eugen Karpati, Budimpešta, Mađarska.
Postupak za razlaganje u tehnički važne frakcije katrana, katranskih ulja, zemljanih ulja i ostalih mešavina supstanaca, koje su sastavljene iz sastojaka, koji u upotreblje-nim rastvornim sredstvima imaju rastvorljivost razne vrste.
Prijava od 24. decembra 1929.	Važi od 1. maja 1930.
Traženo piavo prvenstva od 31. decembra 1928. (Mađarska).
Već je poznat jedan postupak za razlaganje u tehnički važne frakcije katrana, katranskih ulja i ostalih mešavina, koje se u glavnom sastoje iz ugljo-vodonika i kre-ozotnih supstanaca, po kom se sirovi materijal tretiranjem pregrejanim vodenim rastvorima organskih rastvoinih sredstava, pri postepenom povisivanju temperature pre-grejavanja ili koncentracije rastvornog sredstva ili povisivanje obeju ovih faktora, razlaže u jednu ruku u sloj ugljovodonika, koji ima uvek manje kreozota, odn. ima uvek višu tačku vrenja, u drugu ruku u sloj rastvornog sredstva, koji se mehanički može lako odvojiti od dotičnog sloja ugljovodonika, a koji sadrži izvučene kreozotne supstance odn. lakše frakcije ugljovodc nika.
Dalja ispitivanja su pokazala, da se razlaganje napred pomenutih sirovih materijala u tehnički važne frakcije može izvesti i u jednom jedinom toku rada, pomoću jedrn g jedinog rastvornog sredstva i pri proizvoljno čestoj ponovnoj upotrebi rastvornog sredstva bez ikakve destilacije i to u suštini na taj način, što se sirovi materijal najpre upotrebom višeg pritiska, proizvedenog pregrajavanjem dovede u rastvor u celoj svojoj količini, pa onda da se frakcije, koje treba da se sprave, odvoje jedna od druge time, što se na stepene smanjuje sposobnost rasfvaranja rastvornog sredstva, odn. da stepen smanju-
ju faktori, koji utiču na sposobnost rastva-ranja i to viši pritisak, temperatura, kao i eventualna koncentracija rastvornog sredstva. Odgovarajući smanjuju se sposobnosti rastvaranja rastvornog sredstva, odvajaju se iz rastvora pojedine frakcije materijala, po redu njihovog stepena rastvorlji-vosti u proizvoljne sastave i stepene.
Zbog te okolnosti, što se rastvaranje vrši pri višem pritisku odn. pri pregrejavanju rastvornog sredstva, može se za izvođenje frakcionisanog hlađenja raspolagati vrlo dugačkom skalom temperature. Naime može se iskoristiti za frakcionisanje razlike temperature između 130—150" C i 20° C t. j. okruglo skala od 130° C. Racionalnim iskorišćavanjem ove dugačke skale temperature može se postići višestruko postepeno vrlo oštro frakciono dejstvo. Prema kakvoći sirovog materijala, po sebi se razume, da iskoristljiva skala temperature može da budu veća, a u izvesnim slučajevima i manja.
Koncentracija rastvornog sredstva može se uopšte izabrati tako, da je ona u jednu ruku povoljno visoka da može pri izvesnoj maksimalnoj temperaturi da rastvori sirov materijal u njegovoj celoj količini, u drugu ruku da je dovoljno niska, da bi se pri donjoj temperaturi, koja u većini slučajeva približno odgovara sobnoj temperaturi.
Din. 10.
mogla praklično dovesti potpuno do odvajanja i poslednja frakcija.
Opšte uzevši sirov materijal se može dovesti u rastvor u toliko lakše u koliko se u njemu nalaze veće količine grupa je-dinjenja, koja sadrže kiseonika. Pri ispitivanju katrana od mrkog uglja i vrsta prvobitnih katrana sa vrlo velikom sadržinom kreozota, moglo se često primetiti da se neke vrste katrana mogu skoro potpuno rastvoriti u vodenim rastvornim sredstvima i bez pregrejavanja, pri čemu je koncentracija rastvornog sredstva bila još dovoljno niska, da se rastvoren materijal hlađenjem većim delom dovede do odvajanja. Ali u takvim slučajevrnie se mora ipak u izvesnoj meri povisiti koncentracija rastvornog sredstva, pa zbog toga, i jer je time jako skraćena skala temperature, koja stoji na raspoloženju za izvođenje frakcionog hlađenja, dobijaju se manje oštri stepeni frakcionisanja.
Zatim se pokazalo da se u slučaju pojedinih vrsta sirovog materijala, koje sadrže veće količine teško rastvorljivih grupa jedinjenja, na pr. mnogo asfalta, bitumena i i.d., može odustati od rastvaranja cele količine sirovog materijala. U takvim se slučajevima pokazalo da je preporučljivo odustajanje od potpunog rastvaranja s obzirom na to, šio su za potpuno rastva-ranje potrebne vrlo koncentrisane i suviše velike količine rastvornog sredstva. Za pre-rađivanje takvih sirovih materijala treba da se upotrebi samo tolika i tako razblažena količina rastvornog sredstva, koja je u stanju da pri odgovarajućem pregrejavanju potpuno rastvori sastojke, koji se lakše rastvaraju. Pri tome teže rastvorljivi sastojci lebde fino raspodeljeni umesto da se potpuno rastvore, pa se tako dobijena emulzija podvrgne frakcionom hlađenju.
Radi postepenog odvajanja frakcija, koje su rastvorene, smanjivanjem sposobnosti rastvaranja rastvornog sredstva, najshodnije je, da se postepeno smanjuje pritisak i temperatura. Ipak se ta celj može postići i drugim merama, na pr. daljim razblaži-vaniem rastvornog sredstva, dodavanjem soli i 1. d.
Na osnovu do sad izloženog sastoji se suština ovog novog postupka u iskorišća-vanju narednih tehničkih pravila:
Sirov materijal se zagrevanjem rastvori pomoću organskih rastvornih sredstava, koja su razblažena u vodi, pa se željene frakcije postepeno odvajaju iz dobijenog rastvora smanjivanjem po planu rastvorne moći rastvornog sredstva, pri čemu: 1) ra-stvorno sredstvo mora u jednu ruku da ima dovoljno visok stepen koncentracije, da bi pri određenoj maksimalnoj temperi
moglo rastvoriti sirovi materijal, u drugu ruku, ono mora ipak istovremeno da bude dovoljno razbiaženo, da se iz rastvora pri određenoj najnižoj granici temperature mogu praktično potpuno odvojiti poslednje frakcije materijala; 2) razmak između najviše i najniže granice temperature treba da bude po mogućstvu što veći, da bi za oštro odvajanje frakcija stajala na raspoloženju dovoljno dugačka skala temperature. Da bi se ispunila oba ova uslova, vrši se rastvaranje sirovog materijala pregrejava-njem i pri višem pritisku, koji se time proizvodi. Opisano tehničko pravilo važi u glavnom za sve sirove materijale, koji ovde dolaze u obzir, ali ipak u pojedinim naročitim slučajevima može se ipak izostaviti potpuno rastvaranje sirovog materijala ili primena pregrejavanja odn. višeg pritislca.
Ovaj novi postupak naročito je podesan za prerađivanje takvih sirovih materijala, kao na pr. razne vrste eleričnih ulja, koja sadrže velike količine sastojaka osetljivih na toploti. Naime u toku postupka izložen je sirov materijal najvišim temperaturama od 130 do 150° C, pa i ovim samo za kratko vreme, tako da ne mogu nastati obrazovanje smole, kondenzacije i pojave pclimeri-zacije, pa ni druge neželjene i škodljive sporedne reakcije.
Još jedno preimućstvo ovog novog postupka sastoji se u vrlo maloj potrebi rastvornog sredstva, pošto se pri primenje-nom pregrejavanju odn. višem pniisku vrši rastvaranje odn. emulzificiranje sirovog materijala sa najvećim mogućim iskorišćava-njem rastvorne moći rastvornog sredstva.
Pojedinosti ovog postupka objasniće se pomoću narednog izvedenog primera:
Jedan zapreminski deo nekog prvobitnog katrana, koji sadrži 54% kreozota sa 4 zapreminska dela 407o alkohola zagrevaju se tako dugo u nekom autoklavu snabde-venom mehanizmom za mešanje, dok viši pritisak, koji vlada u autoklavu, ne dopre do 6 atmosfera. Pri tome prelaze preko 80°/o od celokupne količine prvobitnog katrana u rastvor, a ostatak količine sirovog materijala, koji se sastoji u glavnom iz teško topljivih ugljo-vodonika, lebdi u finoj raspodeli emulgisano u rastvoru. Na taj način dobivena mešavina rastvora i emulzije sprovodi se odozgo na niže na pr. kroz napravu za hlađenje, koja je raspo-deljena u komore, a koja može da održi pritisak, i koja je obrazovana na način stu-bline. Pojedine komore obrazovane su na pr. tako, da su one međusobno u vezi pomoću cevnih delova, čiji ulazni otvori leže blizu dna naredne komore, pa zbog toga mora tečnost, koja se sprovodi kroz pojedine komore, da prodre kroz srczmerno
visoke slojeve tečnosti. Dakle pojedine komore igraju ulogu istog broja boca za ispiranje, kroz koje se ispira i zadržava emulzija materijala, koja je fino raspode-Ijena, a koja se odvaja iz proticajne tečnosti zbog smanjenja temperature odn. pritiska. Pad temperature može se za vreme proticanja rastvora kroz komore regulisati na pr. tako, da on iznosi od komore do komore oko 10°C. Mešavina rastvora i emulzije, koja se uzima iz autoklava neprestano se zamenjuje uterivanjem crpkom svežih površina sirovog materijala i rastvor-nog sredstva. Rastvorno sredstvo, koje izlazi iz poslednje komore odvodi se u sakupljački sud, u kome se odvajaju i poslednji tragovi rastvorenog materijala pa odatle ide u sud za mešanje, odakle se ono pomešano sa količinama rastvornog sredstva, oduzetim iz krajnjih proizvoda, ponovno vraća u autoklav. Čim se u pojedinim komorama odvojene frakcije materijala sakupe u dovoljnim količinama, odvode se one, kroz ispustne slavine, sme-štene na dnu pojedinih komora u odgovarajuće sakupljačke sudove. Frakcije otečene iz pojedinih kc mora prerađuju se dalje na poznati način radi ponovnog oduzimanja malih količina rastvornog sredstva, koje su u njima zaostale i radi eventualnog daljeg pričvršćivanja i to ili svaka frakcija zasebno, ili pomešane prema komercialnim potrebama. U ovom izvedenom primeru mogu se na pr. u najgornjoj komori oduzeti teško topljivi ugljo-vodonici i neposredno prerađivati u parafin. Iz narednih komora mogu se oduzimati bezparafinska fina ulja za podmazivanje, zatim ulja za motore, pa onda smole bez ulja i napo-sletku fenolasta jedinjenja bez ugijo-vodo-nika odn. čisti fenoli. Pri odgovarajućoj pažnji i uvežbanosli može se postići vrlo oštro frakciono dejstvo, a količine mešanih
frakcija, koje nastaju u nuždi, može se svesti na minimum.
Cevni delovi, koji spajaju pojedine komore u napred opisanoj napravi za frak-cionisanje, snabdeveni su ventilima za re-guiisanje i održavanje postepenog opadanja pritiska. Osim toga su u toj napravi smeštene cevi za hlađenje, kroz koje se rastvorno sredstvo, koje se sakupi u sudu za mešanje opet odvodi u autoklav.
Po sebi se razume da se frakcionisanje može izvesti i u nekoj drukčijoj podesnoj napravi.
Patentni zahtevi:
1.	Postupak za razlaganje u tehnički važne frakcije katrana, katranskih ulja, zemljanih ulja i ostalih mešavina supstanaca, koje su sastavljene iz sastavljene iz sastojaka, koji u upotrebljenim rastvornim sredstvima imaju rastvorljivost razne vrste, naznačen time, što se sirovi materijal rastvori vodenim rastvornim sredstvima, pri-menom višeg pritiska, proizvedenog pre-grajavanjem, pa se iz dobijenog rastvora odvajaju rastvorne grupe materijala i to po njihove sve veće i veće rastvorljivosti, postepenim smanjivanjem rastvornog dejstva u rastvornom sredstvu.
2.	Postupak prema zahtevu 1, naznačen time, što se pri prerađivanju sirovih materijala, koji sadrže veće količine teško topljivih sastojaka, rastvaranje sirovog materijala izvodi samo do poslednje frakcije, koja se najteže rastvara, pa se onda postepeno odvajanje frakcija sastojaka vrši iz nastale mešavine emulzije i rastvora.
3.	Postupak prema zahtevima 1 i 2, u glavnom za preradu srazmerno lako ra-stvorljivih sirovina, naznačen time, što se rastvaranje sirovog materijala vrši bez pri-mene višeg pritiska.


. .
.



'





'
_
'





















.
'