STROJNIŠKI JOURNAL OF MECHANICAL ENGINEERING strani - pages 151 - 190 ISSN DQ39-24BO . Stroj V . STJVAX cena BOO SIT Vpliv kemotermicne obdelave podlage na tribološke lastnosti trdih prevlek Influence of Substrate Pretneatment on the Tribological Properties of Hard Coatings Obrabna odpornost konstrukcijskega jekla, nitrinanega v plazmi Wear Resistance of Plasma Nitnided Structural Steel Primerjava triboloških lastnosti mineralnih in repičnih mazalnih olj -Rezultati mehansko-dinamičnih analiz _C2_._ delD Tribological Properties of Rapeseed Oils Compared to Mineral Oils -Results of Mechanical - Dynamic Investigations Cpart 2) 9770039248001 © Strojni{ki vestnik 47(2001)4,151 Mese~nik ISSN 0039-2480 © Journal of Mechanical Engineering 47(2001)4,151 Published monthly ISSN 0039-2480 Vsebina Contents Strojni{ki vestnik - Journal of Mechanical Engineering letnik - volume 47, (2001), {tevilka - number 4 Razprave Podgornik, B., Vižintin, J.: Vpliv kemotermične obdelave podlage na tribološke lastnosti trdih prevlek 152 Podgornik, B., Vižintin, J., Leskovšek, V: Obrabna odpornost konstrukcijskega jekla, nitriranega v plazmi 163 Arnšek, A., Vižintin, J.: Primerjava triboloških lastnosti mineralnih in repičnih mazalnih olj - Rezultati mehansko-dinamičnih analiz (2. del) 174 Strokovna literatura 186 Osebne vesti 188 Navodila avtorjem 189 Papers Podgornik, B., Vižintin, J.: Influence of Substrate Pretreatment on the Tribological Properties of Hard Coatings Podgornik, B., Vižintin, J., Leskovšek, V: Wear Resistance of Plasma Nitrided Structural Steel Arnšek, A., Vižintin, J.: Tribological Properties of Rapeseed Oils Compared to Mineral Oils -Results of Mechanical - Dynamic Investigations (part 2) Professional Literature Personal Events Instructions for Authors stran 151 glTMDDC © Strojni{ki vestnik 47(2001)4,152-162 © Journal of Mechanical Engineering 47(2001)4,152-162 ISSN 0039-2480 ISSN 0039-2480 UDK 621.793:531.4/539.62 UDC 621.793:531.4/539.62 Izvirni znanstveni ~lanek (1.01) Original scientific paper (1.01) Vpliv kemotermi~ne obdelave podlage na tribolo{ke lastnosti trdih prevlek Influence of Substrate Pretreatment on the Tribological Properties of Hard Coatings Bojan Podgornik - Jo`e Vi`intin V raziskavi so bile določene triboloske lastnosti jekla 42CrMo4, nitriranega v plazmi in prekritega z različnimi zaščitnimi prevlekami (TiN, TiAlN in DLC). Pred triboloskimi preskusi smo z elektronsko in optično mikroskopijo, z merjenjem mikrotrdote ter oprijemljivosti prevlek vrednotili dotikalno tehnično površino. Triboloske preskuse smo opravili na napravi “valjček-disk” pri suhem drsenju. Za ugotovitev vpliva nitriranja, njegove globine in spojinske plasti na triboloske lastnosti sestave prevleka-podlaga smo trde zaščitne prevleke nanesli na kaljeno jeklo in na jeklo, nitrirano v plazmi. Samo nitriranje v plazmi je bilo izvedeno v različnih razmerah. Rezultati kažejo, da v primerjavi s kaljenjem nitriranje jekla 42CrMo4 izboljša protiobrabno odpornost nanesenih trdih zaščitnih prevlek. Poleg tega natančno voden proces nitriranja v plazmi omogoča nastanek homogene spojinske plasti, ki ima pozitiven učinek na protiobrabne lastnosti trde zaščitne prevleke. © 2001 Strojniški vestnik. Vse pravice pridržane. (Ključne besede: nitriranje plazemsko, prevleke trde, drsenje, obraba) In the research, samples made of AISI 4140 steel pre-treated by plasma nitriding and coated with different PVD coatings (TiN, TiAlN and ta-C) were investigated in terms of their microhardness, scratch adhesion and dry sliding wear resistance. Wear tests, in which duplex-treated pins were mated to hardened ball bearing steel discs, were performed with a pin-on-disc machine. To examine the influence of the nitrided zone on the performance of the coating-substrate composite, coatings were deposited on hardened as well as on plasma nitrided samples, prepared under different nitriding conditions. The results of the investigation showed improved mechanical and tribological properties of the plasma nitrided hard-coated specimens compared to the un-coated and pre-hardened ones. Furthermore, the compound layer was found to act as an intermediate hard layer leading to superior sliding wear properties of the composite. © 2001 Journal of Mechanical Engineering. All rights reserved. (Keywords: plasma nitriding, hard coatings, dry sliding, wear) 0 UVOD Zaradi nenehnih zahtev trga po večji produktivnosti, boljši zanesljivosti in obrabni obstojnosti ter seveda donosnosti mehanskih sistemov, so komponente sistemov vedno bolj obremenjene. Svetovne zaloge osnovnih surovin in cene končnih izdelkov zahtevajo od izdelovalcev uporabo cenenih in preprosto dosegljivih materialov, ki jih je nato moč oplemenititi z najrazličnejšimi postopki toplotne obdelave in nanosa trdih zaščitnih prevlek [1]. Je pa uporaba trdih zaščitnih prevlek omejena. V primeru strojnih elementov je glavni problem zmožnost sestave prenašati obremenitev. Ker so 0 INTRODUCTION Due to market demands for mechanical systems with improved productivity, reliability, durability and wear resistance—as well as profitability— the elements of these mechanical systems are exposed to increasingly harsh mechanical environments. However, economic constraints require that these materials are inexpensive and easily available. In order to enhance the surface properties of today’s materials, producers of components are turning to different surface treatments, and in particular to hard protective coatings [1]. What limits the more widespread use of hard thin coatings, especially in the case of VBgfFMK stran 152 B. Podgornik - J. Vi`intin: Vpliv kemotermi~ne obdelave - Influence of Substrate Pretreatment prevleke v večini primerov zelo tanke, debele le nekaj um ali celo manj, mora podlaga nositi večji del obremenitve. V primeru, da podlaga tega ne zmore, lahko pride do poškodbe prevleke in s tem strojnega elementa ([2] do [4]). V zadnjih letih postaja tehnologija oplemenitenja površine “duplex”, ki združuje kemotermično izboljšanje podlage ter nanos trde zaščitne prevleke, vedno bolj pomembna [5]. Pri tem se je izkazalo, da je ena od najbolj obetajočih tehnologij prav kombinacija nitriranja podlage ter nanosa trde zaščitne prevleke iz parne faze (NZP - PVD). Ta kombinacija ne vodi le do boljše nosilne zmožnosti površine temveč tudi do izboljšane odpornosti na utrujanje, temperaturne stabilnosti ter seveda boljših triboloških lastnosti dotikalne površine ([4], [6] do [10]). Namen predstavljene raziskave je bil poiskati možnosti uporabe trdih zaščitnih prevlek na žilavih konstrukcijskih jeklih. V ta namen smo uporabili kombinacijo kemotermične priprave podlage z nitriranjem v plazmi in vakuumski nanos trde zaščitne prevleke iz parne faze (NZP). Vpliv kemotremične priprave podlage ter parametrov nitriranja na drsne protiobrabne lastnosti trdih zaščitnih prevlek je bil določen na primeru enoplastne (TiN) in večplastne (TiAlN) keramične prevleke ter prevleke na osnovi trdega ogljika (PTO - DLC). 1 PRESKUSI Za osnovni material smo uporabili običajno konstrukcijsko jeklo 42CrMo4, pri katerem je moč, z uporabo ustreznega postopka izboljšanja, doseči relativno dobro trdoto površine ter žilavo jedro. Pred kemotermičnim izboljšanjem so bili preskušanci kaljeni in popuščani (650°C) na trdoto 300 HV 5 ter brušeni na stopnjo hrapavosti N5. machine elements, is the load-carrying capacity of the coated system. Because the hard coatings are very thin the substrate must carry most of the applied load. If the substrate is not capable of supporting the coating, plastic deformation will occur, leading to premature failure of the coating ([2] to [4]). The challenge of improving the properties of hard protective coatings with a thermo-chemical pretreatment of the substrate has gained much attention in recent years, and this has led to the development of a new method called duplex treatment [5]. A combination of plasma nitriding and physical-vapour-deposition (PVD) processes has been found to be a very attractive method of duplex treatment, not only for increasing the load-carrying capacity, but also for improving the fatigue and temperature resistance as well as the tribological behaviour of the contact surfaces ([4], [6] to [10]). The aim of this paper was to investigate the possibilities of using hard protective coatings on structural steels. Therefore, a combination of plasma nitriding of a 42CrMo4 steel substrate and the deposition of a hard thin PVD coating was used. Different nitriding conditions were employed in order to investigate their effect on the sliding-wear properties of monolayer (TiN), multilayer (TiAlN) and a diamond-like carbon (DLC) coating. 1 EXPERIMENTAL The substrate material used was 42CrMo4 structural steel for hardening and nitriding. This material was chosen because it can be nitrided to a high surface hardness without losing its toughness properties, making it suitable for highly loaded machine parts. Samples were quenched and then tempered at 650°C to a mean hardness of 300 HV 5 and ground to a surface roughness of N5. Sl. 1. Mikrostruktura jekla 42CrMo4, nitriranega v plazmi (75%H2-25%N2) Fig.1. Microstructure of plasma nitrided 42CrMo4 steel (75%H2-25%N2) ©¦iFlMaWHMliiCSD stran 153 |^IMlfIHM][K 01-4fi B. Podgornik - J. Vi`intin: Vpliv kemotermi~ne obdelave - Influence of Substrate Pretreatment Preglednica 1. Uporabljeni kemotermični postopki in njihovi parametri Table 1: Details of substrate treatment processes Postopek Treatment nitriranje v plazmi + g’ plasma nitriding + g’ nitriranje v plazmi plasma nitriding kaljenje hardening kaljenje hardening Medij Temperatura Čas Globina Atmosphere Temperature Time Case depth _______________________________°C____________h mm A 75%H2-25%N2 540 28 0,55 B 99,4%H2-0,6%N2 540 17 0,3 C olje oil 870/250 2/1 D olje oil 870/650 2/1 celoten prerez throughout celoten prerez throughout Kemotermična obdelava preskušancev je obsegala tri postopke. Prva skupina preskušancev je bila nitrirana v plazmi (75%H -25%N) 28 h pri temperaturi 540°C (postopek A), kar je vodilo do nastanka 5 um debele spojinske plasti g’ ter globine nitriranja 0,55 mm (sl. 1). Druga skupina je bila nitrirana v plazmi z zelo majhnim deležem dušika (99,4%H-0,6%N) 17 h pri temperaturi 540°C (postopek B), s čimer smo preprečili nastanek spojinske plasti [10], [11] ter dosegli globino nitriranja 0,3 mm. Tretja skupina preskušancev je bila kaljena na trdoto 600 HV (postopek C) ter skupaj z osnovnim materialom, izboljšanim na trdoto 300 HV (postopek D), uporabljena kot primerjava. Detajli postopkov nitriranja in kaljenja, prikazani v preglednici 1, so bolj natančno opisani v literaturi [12]. Kemotermično izboljšani preskušanci so bili nato prekriti s trdo zaščitno prevleko TiN, TiAlN ali trdega ogljika, ki so bile nanesene po običajnem postopku PVD. Prevleki TiN in TiAlN, debeline ~ 4 um, sta bili na kemotermično izboljšano podlago naneseni s postopkom reaktivnega naparevanja, pri čemer je bila temperatura podlage 400 do 450°C. Prevleka TiN je enoplastna prevleka prve generacije. Prevleka TiAlN, sestavljena iz ponavljajočih se plasti TiN in TiAlN debeline ~ 120 nm, pa je večplastna prevleka druge generacije [13]. Prevleka trdega ogljika (PTO - DLC), poznana tudi kot tetrahedralni amorfni ogljik (ta-C), debeline ~ 0,5 um, je bila s pulznim obločnim naparevanjem nanesena na polirano podlago (R * 0,02 um) temperature 20 do 80°C. Za zagotovitev ustrezne oprijemljivosti prevlek je bila, pred nanosom trde zaščitne prevleke, na podlago nanesena vmesna vezna plast titana debeline 30 nm. Hrapavost površine pred nanosom in po nanosu trdih prevlek je bila izmerjena s stičnim merilnikom hrapavosti. Trdota prevlek je bila določena z metodo nano vtiskovanja [14]. Podlagi ter sestavi prevleka - podlaga pa smo trdoto izmerili z metodo Vickers pri obremenitvi 50 g. Za določitev oprijemljivosti prevleke na podlago je bil izbran preskus z razenjem [15], medtem ko so bile torne in Three thermo-chemical processes were selected. The first group was plasma nitrided at 540°C for 28 h in a 75%H-25%N atmosphere (treatment A), which resulted in a diffusion zone of 0,55 mm and a dense g’ compound layer of about 5 um, as shown in Fig. 1. The second group was bright nitrided (treatment B), realised by activating the surface and using a low nitrogen content in the plasma [11]. In this way a diffusion zone of 0,3 mm was obtained without any compound-layer formation. The third group of specimens was hardened to a surface hardness of ~600 HV (treatment C) and together with pre-hardened samples (300 HV - treatment D) used as a reference. The details of the nitriding and hardening processes are listed in Table 1 and described in more detail elsewhere [12]. The thermo-chemically treated samples were then coated with TiN, TiAlN or a DLC coating, deposited using commercial PVD processes. The TiN and TiAlN coatings, which were approximately 4-um thick, were deposited using a commercial reactive-arc-evaporation technique at a substrate temperature between 400 and 450°C. Whereas the TiN coating is a single-layer coating, the TiAlN coating can best be described as a second-generation multilayer coating [13] composed of alternate TiN and TiAlN layers with individual layer thicknesses of ~120 nm. A 0,5-um thick DLC coating, also known as tetrahe-dral amorphous carbon coating (ta-C), was deposited by a pulsed vacuum-arc deposition system at a deposition temperature in the range 20 to 80°C. DLC coatings were deposited on specimens, which were polished after the thermo-chemical treatment to an average surface roughness of approximately 0,02 um. In order to ensure adequately reproducible adhesion of the coatings, all specimens were coated with a thin titanium interlayer (30 nm) prior to deposition of the coatings. Surface roughness before and after the coating deposition was measured using stylus profilometry. The surface hardness was measured with a Vickers microhardness tester (50 g load) and nanohardness measurements [14]. The scratch test VH^ttTMHK stran 154 B. Podgornik - J. Vi`intin: Vpliv kemotermi~ne obdelave - Influence of Substrate Pretreatment obrabne lastnosti sestave določene na napravi “valjček-disk”. Pri triboloških preskusih je kemotermično izboljšan valjček, prekrit s trdo zaščitno prevleko, pritiskal ob rotirajoči disk iz orodnega jekla (90MnCrV8), izboljšanega na trdoto 700 HV in brušenega na Ra * 0,4 um. Tribološki preskusi so bili izvedeni v razmerah suhega drsenja pri sobni temperaturi (20 °C) in relativni vlažnosti zraka 50 %, obremenitvi 60 N in drsni hitrosti 1 m/s. 2 REZULTATI IN OBRAVNAVA 2.1 Hrapavost in trdota površine Povprečne vrednosti hrapavosti površine pred nanosom in po nanosu trde zaščitne prevleke so prikazane na sliki 2. Po nitriranju se je, glede na parametre nitriranja, hrapavost podlage povečala, kar je bilo ugotovljeno že v prejšnjih raziskavah ([12] in [16]). Nanos trde zaščitne prevleke na polirano (PTO) ali neobdelano kemotermično izboljšano podlago (TiN, TiAlN) pa ni vplival na izrazito spremembo hrapavosti površine (sl. 2). V primerjavi s kaljenjem, nitriranje v plazmi poveča trdoto površine jekla 42CrMo4 ([12] in [16]). Po nitriranju v plazmi z zelo majhnim deležem dušika (postopek B, preglednica 1) je bila dosežena trdota površine ~ 700 HV . Povečanje deleža dušika ter podaljšanje časa nitriranja (postopek A, preglednica 1) je vodilo do večje trdote površine (~ 940 HV0.5) in tudi do nastanka strnjene spojinske plasti (slika 1), katere trdota, izmerjena z metodo nano vtiskovanja, je bila prek 10,5 GPa. Poliranje površine pred nanosom PTO je povzročilo znižanje trdote nitrirane površine za približno 8 %, kar je razvidno s slike 3. was chosen to evaluate the coating-to-substrate adhesion [15]. The wear resistance of the duplex-treated samples was tested using a pin-on-disc machine where a duplex-treated pin was loaded against an uncoated disc made of 90MnCrV8 steel, hardened to a surface hardness of 700 HV and ground to R*0.4nm. Unlubricated wear tests were carried out at a normal load of 60 N with a sliding speed of 1 m/s atroom temperature (20°C) and a relative humidity of about 50%,. 2 RESULTS AND DISCUSSION 2.1 Surface roughness and hardness The average surface roughness of the 42CrMo4 steel samples before and after the coating deposition is shown in Fig. 2. Depending on the nitriding conditions, nitriding caused an increase in the surface roughness, as described in previous investigations ([12] and [16]). How-ever, deposition of the PVD coatings on polished (DLC coating) or on “as thermo-chemically treated” substrates (TiN and TiAlN coatings) did not cause any measurable increase in the surface roughness, as shown in Fig. 2. Compared to hardening, plasma nitriding increased the surface hardness of 42CrMo4 steel ([12] and [16]). In the case of plasma nitriding in a nitrogen-poor atmosphere (treatment B, Table 1) the surface had a peak hardness of ~700 HV. Increasing the nitriding time and the nitrogen concentration (treatment A Table 1) led to a higher surface hardness of ~940 HV05 and to the formation of a dense compound layer (Fig. 1), whose hardness, measured by a nano-intendation method was found to be over 10.5 GPa. Polishing of the substrate prior to the deposition of the DLC coating slightly reduced the surface hardness of the plasma-nitrided specimens, as shown in Fig. 3. brez prevleke s prevleko uncoated coated 1,4 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0,042 0,036 0,030 0,024 0,018 0,012 0,006 TiAlN A C in D Izboljšanje podlage C and D Substrate treatment PTO / DLC Prevleka Coating Sl. 2. Hrapavost površine kemotermično izboljšanega jekla 42CrMo4 pred nanosom in po nanosu trde zaščitne prevleke Fig. 2. Surface roughness of duplex-treated 42CrMo4 steel prior and after coating ^vmskmsmm 01-4 stran 155 | ^BSSITIMIGC B. Podgornik - J. Vi`intin: Vpliv kemotermi~ne obdelave - Influence of Substrate Pretreatment 2000^ 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 0 ^2 S J__Li M V V J4 s prevle ko coated b re z pr e vle ke uncoated DCBA DCBA DCBA PTO / DLC TiN TiAlN Postopek oplemenitenja Duplex treatment Sl. 3. Trdota površine kemotermično izboljšanega jekla 42CrMo4, prekritega s trdo zaščitno prevleko Fig. 3. Surface microhardness of duplex-treated 42CrMo4 steel Meritve trdote sestave prevleka - podlaga, izvedene z metodo Vickers, so pokazale, da nitriranje v plazmi poveča trdoto sestave, kar velja za vse tri raziskane prevleke (sl. 3). Najmanjši vpliv kemotermičnega izboljšanja podlage smo opazili v primeru PTO, kar je posledica zelo majhne debeline prevleke in relativno velike obremenitve. S povečanjem trdote podlage, nitriranje v plazmi izboljša nosilno zmožnost podlage ter zagotavlja dobro podporo prevleki [17]. Po drugi strani pa večja trdota podlage vodi do zmanjšanja gradienta trdote na meji med prevleko in podlago in s tem do manjših napetosti v prevleki med obremenitvijo ([10] in [11]). Trdota in modul elastičnosti samih prevlek sta bila določena z metodo nano vtiskovanja. Za prevleko DLC s trdoto 70,1±7,4 GPa in modulom elastičnosti 571±51 GPa je bilo ugotovljeno, da je precej trša in bolj toga kakor prevleki TiN (H = 28,5±1,8 GPa, E = 386±26 GPa) in TiAlN (H = 31,4±2,8 GPa, E = 407±37 GPa). 2.2 Oprijemljivost prevleke na podlago Oprijemljivost prevleke na podlago je bila določena z metodo razenja, kjer smo uporabili diamantno konico (Rockwell C) s polmerom 200 um ter stopnjo obremenjevanja 10 N/mm. Slika 4 prikazuje kritično obremenitev LC nastanka prvih razpok v prevleki naneseni na kemotermično izboljšano jeklo 42CrMo4. V primeru prevlek TiN in TiAlN, nanesenih na jeklo, nitrirano v plazmi (postopek B), so se razpoke, ki so se širile od središča proti robu raze, pojavile pri kritični obremenitvi 35 N. S povečevanjem obremenitve se je pričela prevleka ločevati od podlage. Podoben mehanizem Vickers microhardness measurements performed on coated specimens showed an improved composite hardness as a result of plasma nitriding the substrate: this was observed for all three coatings (Fig. 3). However, due to the low thickness of the DLC coating the substrate had a more pronounced effect on the measured hardness values of the DLC-coated specimens when compared to the TiN- and TiAl-coated specimens. By increasing the hardness of the substrate, plasma nitriding improves the load-carrying capacity of the substrate and provides good support for the coating [17] as well as reducing the large hardness gradient at the coating/substrate interface. Smoother hardness gradients would be expected to reduce stresses in the coating when it is loaded ([10] and [11]). Nano-indentation analysis was used to determine the hardness and elastic properties of the coatings. The DLC coating with a hardness of 70.1±7.4 GPa and Young’s modulus of 571±51 GPa was found to be much harder and stiffer compared to the TiN (H = 28.5+1.8 GPa,E = 386+26 GPa) and TiAlN (H = 31.4+2.8 GPa, E = 407+37 GPa) coatings. 2.2 Adhesion A scratch tester equipped with a 200-um radius Rockwell C diamond stylus and a loading rate of 10 N/mm was used to evaluate the coating-to-substrate adhesion. Figure 4 shows the critical load L for the first failure of the coating as a function of the substrate pre-treatment. In the case of the TiN and TiAlN coatings deposited on a plasma-nitrided substrate (treatment B, Table 1) tensile cracking of the coating propagating from the bottom of the scratch towards the scratch-channel rims was observed at a critical load of approximately 35 N. Increasing the load led to coating spallation, observed at the rim of the scratch channel, and finally to complete removal of the coating. A VBgfFMK stran 156 B. Podgornik - J. Vi`intin: Vpliv kemotermi~ne obdelave - Influence of Substrate Pretreatment 50 40 30 20 10 0 PTO DLC D A " B C Izboljšanje podlage Substrate treatment TiAlN TiN Prevleka Coating Sl. 4. Kritična obremenitev nastanka prve poškodbe raziskanih prevlek Fig. 4. Critical load for first failure of the investigated coatings poškodbe prevleke smo ugotovili tudi v primeru kaljene podlage (postopek C in D, preglednica 1), kjer pa so se prve razpoke v prevleki pojavile že pri precej manjši obremenitvi (sl. 4). Kritična obremenitev je bila pri PTO precej manjša kakor v primeru prevlek TiN in TiAlN. Nitriranje podlage pa je tudi v primeru PTO močno izboljšalo oprijemljivost prevleke na podlago, kakor prikazuje slika 4. Spojinska plast, nastala med postopkom nitriranja, običajno povzroča poslabšanje oprijemljivosti prevleke na podlago, kar se pripisuje poroznosti in slabi oprijemljivosti spojinske plasti na difuzijsko cono ([8] do [11], [18] in [19]). Analiza rezultatov preskušanja z razenjem pa je pokazala, da spojinska plast, nastala pri natančno vodenem postopku nitriranja v plazmi, vedno ne vodi do poslabšanja oprijemljivosti prevleke na podlago. Še več, tanka porozna cona spojinske plasti lahko celo zavira neposredno širjenje razpok iz podlage v prevleko, kar je prikazano na sliki 5. similar coating-failure mechanism was found for coated hardened substrates (treatments C and D, Table 1). Hardening, however, was found to decrease the critical loads when compared to plasma nitriding, as shown in Fig. 4. DLC coating was found lower when compared to the TiN and TiAlN coatings. However, as in the case of the TiN and TiAlN coatings, plasma nitriding of the substrate was found to yield increased critical loads for the DLC-coated specimens when compared to the hardened ones (Fig. 4). It is normally claimed that the compound layer formed during nitriding reduces coating-to-substrate adhesion, and this is mainly attributed to the compound layer’s porosity and its poor adhesion to the steel surface ([8] to [11], [18] and [19]). The results of the scratch-test analysis showed that although the compound layer displayed a small porous zone at the surface this did not necessarily lead to a reduced coating-to-substrate adhesion. Furthermore, it seems that the porous zone of the compound layer prevents any cracks that originate from the defects in the substrate from propagating directly into the coating, as shown in Fig. 5. Porozna cona Porous zone Prevleka TiAlN Coating TiAlN ___: Razpoka Crack ^ ; Spojinska plast Compound layer X20.000 Sl. 5. Širjenje razpoke v sestavi difuzijska plast - spojinska plast-trda prevleka Fig. 5. Crack propagation in the composite diffusion zone-compound layer-hard coating ^vmskmsmm 01-4 stran 157 | ^BSSITIMIGC B. Podgornik - J. Vi`intin: Vpliv kemotermi~ne obdelave - Influence of Substrate Pretreatment 2.3 Tribološke lastnosti Slika 6 prikazuje povprečne vrednosti koeficienta trenja za kemotermično izboljšano jeklo 42CrMo4, katerega površino smo prekrili s trdo zaščitno prevleko. Za prevleki TiN in TiAlN se je izkazalo, da je koeficient trenja, s povprečno vrednostjo ~ 0,4, praktično neodvisen od postopka kemotermičnega izboljšanja podlage. Z nanosom PTO je koeficient trenja kemotermično izboljšanega jekla padel na vrednosti med 0,15 in 0,1, pri čemer postopek kemotermičnega izboljšanja podlage, vpliva na torne lastnosti sestave (sl. 6). V primeru kaljene podlage ter podlage nitrirane v plazmi z majhnim deležem dušika (postopek B, preglednica 1) se je koeficient trenja v začetni fazi preskušanja zvečeval, dokler ni dosegel stalne vrednosti 0,15. Najbolj enakomeren potek in najnižja vrednost koeficienta trenja (~ 0,1) sta bila dosežena v primeru PTO nanesene na nitrirano podlago s spojinsko plastjo (postopek A, preglednica 1). Zelo majhne vrednosti koeficienta trenja, dosežene v primeru prevlek DLC, je moč povezati z nastankom grafitnega sloja na dotikalni površini plošče ([20] do [23]), kar je razvidno s slike 7. Nanos trde zaščitne prevleke je močno zmanjšal drsno obrabo kemotermično izboljšanih valjčkov, ki je odvisna od postopka kemotermičnega izboljšanja podlage (sl. 8). Drsna obrabna odpornost raziskanih prevlek se je s povečevanjem trdote podlage in zamenjavo postopka kaljenja z nitriranjem v plazmi izboljšala. Najboljšo drsno obrabno odpornost raziskanih prevlek pa smo dosegli v primeru nitrirane podlage s spojinsko plastjo (postopek A, preglednica 1). Boljšo obrabno odpornost kompozita, ki smo jo izmerili v primeru 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 D C B Izboljšanje podlage Substrate treatment A 2.3 Tribological properties Average values for the coefficient of friction of the duplex-treated 42CrMo4 steel are shown in Fig. 6. Coating of surface-treated 42CrMo4 steel with TiN or TiAlN coatings increased the steady-state coefficient of friction from ~0,3 to ~0,4, which was found to be more-or-less independent of the substrate pretreatment used. On the other hand, deposition of the DLC coating decreased the steadystate coefficient of friction down to values between 0.1 and 0.15 (Fig. 6). In the case of the hardened-and-plasma-nitrided substrate that was ni-trided in a nitrogen-poor atmosphere (treatment B, Table 1), the coefficient of friction increased during the early stages of the test before attaining a constant value of ~0.15. However, in the case of the plasma-nitrided substrate with a compound layer (treatment A, Table 1), the coefficient of friction showed a very constant value throughout the entire test with the lowest value (~0.1) among the substrate pre-treatments used. These low values of the coefficient of friction can be related to the formation of a carbon transfer film ([20] to [23]), observed on the counter surface of the disc (Fig. 7). Deposition of the wear protective coating (TiN, TiAlN or DLC) decreased the pin wear rate significantly, as shown in Fig. 8. As in the case of the scratch test, wear of the duplex-treated pins was strongly influenced by the substrate pre-treatment (Fig. 8). The wear of the investigated coatings decreased with increased substrate hardness and a change of the substrate pre-treatment from hardening to plasma nitriding. Compared to the coated-and-hardened substrates, the nitrided-and-coated specimens showed improved sliding-wear resistance, which can be mainly attributed to higher substrate hardness and improved coating-to-substrate adhesion. Some earlier investigations have shown that the 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 TiAN substrate Prevleka DLC Sl. 6. Povprečne vrednosti koeficienta trenja v odvisnosti od kemotermičnega izboljšanja podlage Fig. 6. Average coefficient of friction of duplex-treated steel as a function of substrate treatment VBgfFMK stran 158 B. Podgornik - J. Vi`intin: Vpliv kemotermi~ne obdelave - Influence of Substrate Pretreatment (a) 3g 151 ^¦^. ffl m ^^E2B ijllii'il (b) 200 300 400 500 600 700 800 Kinetična energija eV Kinetic energy Sl. 7. (a) Obrabljena površina plošče po drsenju s kemotermično izboljšanim valjčkom, prekritim s PTO in (b) analiza površine XPS - točki P1 in P2 znotraj obrabne sledi in P3 na neobrabljeni površini Fig. 7. (a) Wear track on the steel disc running against a DLC coated pin and (b) XPS analysis of the surface (P1 and P2 inside wear track and P3 unworn surface) nitrirane podlage, je moč pripisati večji trdoti podlage ter boljši oprijemljivosti prevleke na podlago. Kljub temu, da so prejšnje raziskave pokazale negativen vpliv spojinske plasti na obrabno odpornost trdih prevlek ([8], [10], [11], [18] in [19]), pa rezultati te raziskave kažejo, da strnjena spojinska plast lahko deluje kot vmesna trda plast, ki močno izboljša drsno obrabno odpornost trdih zaščitnih prevlek (sl. 8). Pozitiven vpliv nitriranja na drsno obrabno odpornost trdih zaščitnih prevlek je moč razložiti na naslednjih dveh primerjavah. Prvič, spojinska plast na nitrirani površini močno izboljša obrabno odpornost raziskovanih trdih prevlek. Razlika v obrabni odpornosti je v skladu z razliko v trdoti podlage ter dejstvom, da trša podlaga zagotavlja boljšo podporo trdi prevleki. Pri prenosu obremenitve večja trdota podlage compound layer formed during nitriding has a negative effect on the coating-to-substrate adhesion and therefore reduces the durability of the wear protective coating ([8], [10], [11], [18] and [19]). However, results of this investigation have shown that when the compound layer has a relatively dense and uniform structure it can actually act as an intermediate hard layer, leading to a superior sliding-wear resistance of the hard coatings (Fig. 8). The positive effect of nitriding on the slid-ing-wear properties of hard coatings can be explained by considering the following two comparisons. First, a change of the nitriding parameters to produce a compound layer significantly improved the coating wear resistance. This difference in tribological behaviour is consistent with the difference in the hardness of the two substrates and the premise that a harder substrate is able to provide a more effective gfin^OtJJIMISCSD 01-4 stran 159 | ^BSSITIMIGC B. Podgornik - J. Vi`intin: Vpliv kemotermi~ne obdelave - Influence of Substrate Pretreatment .23,3 81,2 ,25,1 i 28,2 D C B Izboljšanje podlage Substrate treatment A 5 4 3 2 1 podlaga TiAN PTO Prevleka DLC Coating Sl. 8. Stopnja obrabe raziskovanih prevlek v odvisnosti od kemotermičnega izboljšanja podlage (preglednica 1) Fig. 8. Wear rate of the investigated coatings as a function of substrate treatment (Table 1) zniža verjetnost njene deformacije, zniža pa tudi gradient trdote in napetosti na meji med prevleko in podlago, kar poveča obstojnost prevleke. Drugič, kljub temu, da je bila s kaljenjem (postopek C, preglednica 1) in nitriranjem v plazmi z majhnim deležem dušika (postopek B, preglednica 1) dosežena približno enaka trdota podlage, pa nitriranje v plazmi zagotavlja boljšo obrabno odpornost trdih prevlek. Ta ugotovitev je v skladu z dejstvom, da poleg trdote podlage oprijemljivost prevleke igra zelo pomembno vlogo. V primeru nitriranega jekla je analiza AES (sl. 9) pokazala postopno zmanjšanje koncentracije N in Ti na meji med prevleko in podlago, medtem ko je pri kaljeni podlagi opažen takojšen padec koncentracije Ti (prevleka DLC) oz. N in Ti (prevleki TiN in TiAlN). 100 ___ 80 60 40 20 0 coating support. Substrate hardening reduces subsurface plastic deformation and a hardness gradient at the coating/substrate interface, thus improving the coating’s durability. Second, although hardening (treatment C, Table 1) and plasma nitriding in a nitrogen-poor atmosphere (treatment B, Table 1) give almost the same surface hardness, plasma nitriding of the substrate led to an improved sliding-wear resistance for the investigated coatings. This observation is consistent with the finding that in addition to the hardness of the substrate, the adhesion also plays a very important role. AES analysis (Fig. 9) of hard-coated plasma-nitrided steel showed a gradual decrease in the Ti and N concentrations from the interface into the substrate, while a rapid drop in Ti (DLC) or Ti and N (TiN and TiAlN) at the coating/substrate 100 80 60 40 20 0 3,5 3,9 43 4,7 5,1 Oddaljenost od površine [um] Distance from surface [um] (a) 5,5 3,5 3,9 43 4,7 5,1 Oddaljenost od površine [um] Distance from surface [um] (b) 5,5 Sl. 9. Porazdelitev koncentracije Fe, Ti in N v (a) kaljenem in (b) nitriranem jeklu 42CrMo4 (postopek B), prekritim s trdo zaščitno prevleko TiN Fig. 9. AES concentration depth profiles of Fe, Ti and N measured from the interface for TiN coated (a) hardened and (b) plasma nitrided substrate (treatment B) VH^tTPsDDIK stran 160 B. Podgornik - J. Vi`intin: Vpliv kemotermi~ne obdelave - Influence of Substrate Pretreatment Na podlagi rezultatov analize AES je moč sklepati, da vmesna plast Ti reagira z dušikom v nitrirani podlagi ter na ta način izboljša adhezijo med prevleko in podlago [11]. 3 SKLEP Uspešna uporaba trdih zaščitnih prevlek v mehanskih sistemih je odvisna od oprijemljivosti prevleke na podlago ter zmožnosti podlage, da daje prevleki zadostno podporo. Nitriranje v plazmi poveča trdoto podlage, s čimer se zmanjša deformacija podlage pri obremenitvi in izboljša nosilna zmožnost sestave. Prek interdifuzije dušika v nitrirani podlagi in Ti v vmesni plasti pa se izboljša tudi oprijemljivost prevleke na podlago. Z natančno vodenim procesom nitriranja v plazmi je moč doseči nastanek strnjene spojinske plasti. V primeru površin, prekritih s trdo zaščitno prevleko, lahko strnjena spojinska plast deluje kot vmesna trda prevleka. Ta zniža gradient trdote in napetosti na meji med prevleko in podlago ter s tem privede do bolj ugodnega napetostno-deformacijskega polja. Tako se poleg izboljšane obrabne odpornosti površine izognemo potrebi po dodatni mehanski obdelavi nitrirane površine pred nanosom trde zaščitne prevleke. interface was observed in the case of the hardened substrate. Results of AES analysis suggest that the Ti interlayer reacts with the nitrogen in the nitrided substrate and therefore improves the adhesion between the coating and the substrate [11]. 4 CONCLUSION Satisfactory performance of a coated component depends on the coating-to-substrate adhesion and the ability of the substrate to support the coating. By increasing the hardness of the steel substrate, plasma nitriding improves the load-carrying capacity of the substrate. In addition, plasma nitriding also improves coating-to-substrate adhesion, most probably through the inter-diffusion between the iron nitride at the nitrided surface and the thin Ti interlayer. A uniform, dense and well-adhered compound layer can be obtained by precise control of the nitriding process. In the case of hard-coated components such a compound layer can act as an intermediate hard layer, which reduces large hardness differences between the coating and the substrate and consequently leads to a favourable strain-stress field and improved sliding-wear properties of the composite. Therefore, with a precisely controlled plasma-nitriding process the need for additional polishing or grinding of the nitrided surface prior to coating deposition can be eliminated. 4 LITERATURA 4 REFERENCES [I] Bhushan, B., B.K. Gupta (1991) Handbook of tribology; materials, coatings and surface treatments, McGraw-Hill, New York. [2] Matthews, A., K. Holmberg, S. Franklin (1993) A methodology for coating selection. Thin films in tribology, Tribology Series 25, Elsevier Science, Amsterdam, 429-439. [3] Bell, T, H. Dong, Y. Sun (1998) Realising the potential of duplex surface engineering. Tribology International, Volume 31, 127-137. [4] Holmberg, K., H. Ronkainen, A. Matthews (1993) Wear mechanisms of coated sliding surfaces. Thin Films in Tribology, Tribology Series 25, Elsevier Science, Amsterdam, 399-407. [5] Bell, T (1992) Towards designer surfaces. Industrial Lubrication and Tribology, Volume 44, 3-11. [6] Bell, T, K. Mao, Y Sun (1998) Surface engineering design: modelling surface engineering systems for improved tribological performance. Surface and Coating Technology, Volume 108-109, 360-368. [7] Kessler, O.H., FT Hoffmann, P. Mayr, P. (1998) Combinations of coating and heat treating processes: establishing a system for combined processes and examples. Surface and Coating Technology, Volume 108-109, 211-216. [8] Hock, K., H.J. Spies, B. Larisch, G. Leonhardt, B. Buecken (1996) Wear resistance of prenitrided hardcoated steels for tools and machine components. Surface and Coating Technology, Volume 88, 44-49. [9] Meletis, E.I., A. Erdemir, G.R. Fenske (1995) Tribological characteristics of DLC films and duplex plasma nitriding/DLC coating treatments. Surface and Coating Technology, Volume 73, 39-45. [10] Spies, H.J., B. Larisch, K. Hock, E. Broszeit, H.J. Schroder (1995) Adhesion and wear resistance of nitrided and TiN coated low alloy steels. Surface and Coating Technology, Volume 74/75, 178-182. [II] Damaschek, R, IL. Strydom, H.W Bergmann (1997) Improved adhesion of TiN deposited on prenitrided steels. Surface Engineering, Volume 13, 128-132. [12] Podgornik, B., J. Vižintin, V Leskovšek (1999) Wear properties of induction hardened, conventional plasma nitrided and pulse plasma nitrided AISI 4140 steel in dry sliding conditions. Wear, Volume 232, 231-242. gfin^OtJJlMISCSD 01-4 stran 161 | ^BSSITIMIGC B. Podgornik - J. Vi`intin: Vpliv kemotermi~ne obdelave - Influence of Substrate Pretreatment [13] [14] [15] [16] [17] [18] [19] [20] [21] [22] [23] Navinšek, B. (1993) Trde zaščitne prevleke, Institut Jožef Stefan, Ljubljana. Oliver, W.CG.M. Pharr (1992) An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. Journal of Material Research, Volume 7, 1564-1583. LSRH-REVETEST (1981) Gebrauchsanleitung zur LSRH Kratz-Test Apparatur, CSEM Neuchatel, Suisse. Podgornik, B., J. Vižintin, V. Leskovšek (1999) Tribološke lastnosti jekla AISI 4140 nitriranega v plazmi in pulzirajoči plazmi. Strojniški vestnik, Volume 45, No. 5, 199-209. Bader, M., H.J. Spies, K. Hock, E. Broszeit, H.J. Schroder (1998) Properties of duplex treated (gas- nitriding and PVD-TiN, -Cr N) low alloy steel. Surface and Coating Technology, Volume 98, 891-896. D’Haen, J., C. Quaeyhaegens, L.M. Stals, M. Van Stappen (1993) An interface study of various PVD TiN coatings on plasma-nitrided austenitic stainless steel AISI 304. Surface and Coating Technology, Volume 61, 194-200. Baek, W.S., S.C. Kwon, S.R. Lee, J.J. Rha, K.S. Nam, J.Y. Lee (1999) A study of the interfacial structure between the TiN film and the iron nitride layer in a duplex plasma surface treatment. Surface and Coating Technology, Volume 114, 94-100. Donnet, C, M. Belin, J.C. Auge, J.M. Martin, A. Grill, V Patel (1994) Tribochemistry of diamond-like carbon coatings in various environments. Surface and Coating Technology, Volume 68-69, 626-631. Erdemir, A., C. Bindal, G.R. Fenske, C. Zuiker, P Wilbur (1996) Characterization of transfer layers forming on surfaces sliding against diamond-like carbon. Surface and Coating Technology, Volume 86-87, 692-697. Liu, Y, A. Erdemir, E.I. Meletis (1996) An investigation of the relationship between graphitization and frictional behaviour of DLC coatings. Surface and Coating Technology, Volume 86-87, 564-568. Ronkainen, H., S. Varjus, K. Holmberg (1999) Friction and wear performance of a-C:H films in a wide normal load and sliding velocity range. Tribologia, Volume 18, 3-13. Naslov avtorjev: dr. Bojan Podgornik profdr. Jože Vižintin Fakulteta za strojništvo Univerza v Ljubljani Aškerčeva 6 1000 Ljubljana Authors’ Address: Dr. Bojan Podgornik ProfDr. Jože Vižintin Faculty of Mechanical Eng. University of Ljubljana Aškerčeva 6 1000 Ljubljana, Slovenia Prejeto: Received: 28.11.2000 Sprejeto: Accepted: 27.6.2001 VH^tTPsDDIK stran 162 © Strojni{ki vestnik 47(2001)4,163-173 © Journal of Mechanical Engineering 47(2001)4,163-173 ISSN 0039-2480 ISSN 0039-2480 UDK 621.785.5:531.4/539.62 UDC 621.785.5:531.4/539.62 Izvirni znanstveni ~lanek (1.01) Original scientific paper (1.01) Obrabna odpornost konstrukcijskega jekla, nitriranega v plazmi Wear Resistance of Plasma Nitrided Structural Steel Bojan Podgornik - Jo`e Vi`intin - Vojteh Leskov{ek V raziskavi je bila določena obrabna odpornost konstrukcijskega jekla 42CrMo4, nitriranega v plazmi in pulzirajoči plazmi, pri čemer je bilo kaljenje uporabljeno kot primerjava. Raziskana je bila tako drsna obrabna odpornost kakor tudi odpornost proti jamičenju, in to za pogoje mazanega dotika. Vpliv nitriranja je bil določen z uporabo metalografije, merjenjem mikrotrdote in zaostalih napetosti ter raziskavo topografije površine. Drsna obrabna odpornost je bila določena na napravi “valjček-plosča”, medtem ko je bila odpornost proti jamičenju določena na napravi za preskušanje zobnikov. Rezultati raziskave so pokazali, da se obrabna odpornost konstrukcijskega jekla, se posebej odpornost proti jamičenju, po nitriranju v plazmi občutno izboljša. Primerjava obrabne odpornosti raziskovanega jekla, nitriranega v plazmi in nitriranega v pulzirajoči plazmi, pa je pokazala zelo enakovredno obrabno odpornost. © 2001 Strojniški vestnik. Vse pravice pridržane. (Ključne besede: nitriranje plazemsko, nitriranje plazemsko pulzno, jamičenje, drsenje, obraba) In our study wear resistance of plasma and pulse plasma nitrided 42CrMo4 steel was evaluated under lubricated sliding and pitting wear conditions, where hardened samples were used as a reference. The nitrided samples were characterised using metallograpy, microhardness, residual stress and surface examination techniques. After surface treatment, lubricated sliding wear tests were performed on a pin-on-disc machine in which surface treated pins were loaded against hardened ball bearing steel discs. Pitting wear tests were performed on back-to-back gear test rig. Experimental results indicate, that the wear resistance of 42CrMo4 steel, especially pitting wear resistance can be greatly improved by means of plasma and pulse plasma nitriding However, plasma and pulse plasma nitrided 42CrMo4 steel showed very similar sliding and pitting wear resistance. © 2001 Journal of Mechanical Engineering. All rights reserved. (Keywords: plasma nitriding, pulse plasma nitriding, pitting, sliding, wear) 0 UVOD Za izboljšanje obstojnosti zobnikov se uporabljajo različni kemotermični postopki poboljsanja, to so ogličenje, plamensko ali indukcijsko kaljenje ter plinsko nitriranje. Kljub temu, da je ogljičenje eden od najpogostejših in tudi najbolj učinkovitih postopkov izboljšanja, ima svoje omejitve pri izboljšanju zobnikov velikih izmer [1]. Na drugi strani kaljenje z visokih temperatur avstenitizacije pogosto privede do nepričakovanih in nezaželenih deformacij zobnikov [2], pri postopku običajnega plinskega nitriranja pa pride do nastajanja večfazne spojinske plasti na površini [3]. Spojinska ali bela plast, nastala med postopkom nitriranja, je krhka in drobljiva, kar lahko privede zaradi zaostalih napetosti do njenega krušenja med samim delovanjem 0 INTRODUCTION Gear manufacturers have employed techniques such as carburizing, flame hardening, induction hardening, and gas nitriding to increase the strength of gearing components. Although carburizing is one of the most common and effective surface-hardening methods used to improve the load-carrying capacity of gears, its use in the production of large gears has been very problematic [1]. Another method, known as quench hardening, which involves quenching from a high austenitizing temperature, often results in unpredictable levels of tooth deflection, helix angle change, and overall distortion [2]. During conventional gas-and-bath nitriding, a multiphase compound layer is formed on the surface [3]. This compound layer contains high residual stresses, which makes the layer friable and brittle. Such gfin^OtJJlMISCSD 01-4 stran 163 | ^BSSITIMIGC B. Podgornik - J. Vi`intin - V. Leskov{ek: Obrabna odpornost - Wear Resistance zobnikov. Zaradi tega je spojinska plast nezaželena in jo je treba pred uporabo elementov odstraniti z delovne površine [4]. Eden od novejših kemotermičnih postopkov, ki se uporablja za izboljšanje lastnosti zobnikov, je nitriranje v plazmi ([5] in [6]). Nitriranje v plazmi je ekološko čist proces, ki omogoča natančno in popolnoma avtomatizirano vodenje postopka difuzije dušika, kar pomeni nitriranje površin brez nastanka “škodljive” spojinske plasti [7]. Poleg tega, zaradi uporabe nižjih temperatur, nitriranje v plazmi ne povzroča deformacij elementov po izboljšanju [8], s čimer odpadejo zahteve po dodatni mehanski obdelavi delovne površine. Tehnološko novejši postopek nitriranja, nitriranje v pulzirajoči plazmi omogoča uporabo plazme zelo majhnih moči, kar zagotavlja bolj enakomerno porazdelitev temperatur, hkrati pa preprečuje pregrevanje površine. Z uporabo nitriranja v pulzirajoči plazmi je prav tako mogoče izboljšati različne vrste jekel [9]. Namen predstavljene raziskave je bil določiti obrabno odpornost jekla 42CrMo4, nitriranega v plazmi ter pulzirajoči plazmi pri drsenju in kotaljenju. Za primer uporabe nitriranja pri zobnikih je bilo treba narediti tribološko in ekonomsko oceno ustreznosti zamenjave postopka indukcijskega kaljenja s postopkom nitriranja v plazmi. 1 PRESKUSI 1.1 Priprava preskušancev Preskušance smo izdelali iz jekla za izboljšanje in nitriranje 42CrMo4 (0,5%C, 1,0%Cr, 0,2%Mo), ki je bilo izboljšano na trdoto 300 HV . Pred kemotermično obdelavo so bili vsi preskušanci brušeni (Ra *0,35 um) ter razmaščeni. Kemotermična obdelava preskušancev je obsegala nitriranje v plazmi, nitriranje v pulzirajoči plazmi ter postopek kaljenja (temperatura popuščanja 250 °C), ki smo ga uporabili kot primerjavo. Pogoji nitriranja so prikazani v preglednici 1 [10]. V vseh primerih je bila globina nitriranja 0,3 mm. Sami parametri nitriranja so bili izbrani tako, da je bil preprečen nastanek spojinske plasti na površini preskušanca. 1.2 Protiobrabni preskusi Drsno obrabno odpornost kemotermično izboljšanega jekla 42CrMo4 smo določili na napravi “valjček-plošča”. Pri tem sta kemotermično obdelana valjčka pritiskala ob rotirajočo ploščo (sl. 1), narejeno iz orodnega jekla 90MnCrV8, izboljšano na trdoto 700 HV 5 in brušeno na R * 0,4 um. Drsne protiobrabne preskuse smo izvedli pri sobni temperaturi (20 °C) in relativni vlažnosti zraka ~ 50%, drsni hitrosti 0,1 in 1 m/s ter obremenitvi 60 in 100 N. Za mazivo smo uporabili neaditivirano reduktorsko olje ISI VG68. ______01 4 SnnBjtgleJUpillOlflugO | ^BSfirTMlliC | stran 164 a layer is clearly undesirable and hence it has to be removed from the contact surfaces before the gears can be used [4]. Plasma nitriding is one of a new generation of heat-treatment processes that are being employed to improve the performance characteristics of gears ([5] and [6]). Plasma nitriding permits a fully automated and controlled nitrogen-diffusion process, which makes it possible to perform nitriding without any compound-layer formation [7]. The low temperatures used in plasma nitriding and the absence of any need to quench also ensure the minimum amount of distortion and dimensional variations [8]. Consequently, any subsequent grinding operations can be reduced or even eliminated by using a plasma-nitrid-ing process. More advanced pulsed-plasma technology allows the use of the minimum plasma power for the process, which prevents overheating and ensures a uniform temperature distribution. Furthermore, almost every type of steel can be nitrided using pulsed-plasma technology [9]. The aim of the present investigation was to determine the sliding- and pitting-wear resistance of plasma-nitrided and pulsed-plasma-nitrided 42CrMo4 steel, and to perform a tribological and economic evaluation of the change from induction-hardened to plasma-nitrided gears. 1 EXPERIMENTAL 1.1 Sample preparation The material used in this investigation was commercial 42CrMo4 structural steel for hardening and nitriding (0,5%C, 1,0%Cr, 0,2%Mo). Tempered specimens (300 HV ) were ground (R * 0,35 um) and degreased before plasma nitriding. a Plasma nitriding in both conventional and pulsed-plasma modes was carried out with a precise control of all the process parameters to form a nitrided case with a depth of 0.3 mm and a surface structure without any compound layer [10] (Table 1). One group of specimens was also hardened (oil quenched and tempered at 250°C) and used as a reference. 1.2 Wear tests The sliding-wear resistance of the surface-treated 42CrMo4 steel was determined using a pin-on-disc machine. The pins were loaded against a rotating 90MnCrV8 steel disc (Fig. 1), hardened to 700 HV and ground to an average roughness value of ~0.4 um. Lubricated sliding-wear tests (additive-free ISI VG68 oil) were carried out at room temperature (~20°C) and a relative humidity of about 50%, with sliding speeds of 0.1 and 1 m/s and normal loads of 60 and 100 N B. Podgornik - J. Vi`intin - V. Leskov{ek: Obrabna odpornost - Wear Resistance Preglednica 1. Postopki kemotermičnega izboljšanja in njihovi parametri Table 1. Details of the surface treatment processes Postopek Process Plinska mešanica Gas mixture Temp. Čas Tlak Time Pressure °C h kPa Utrip Pulse s kaljenje hardening nitriranje v plazmi plasma nitriding nitriranje v utrip. plazmi pulse plasma nitriding A kalilno olje quenched oil B 99,4%H2, 0,6%N2 C 99,4%H2, 0,6%N2 870/250 2/1 -540 17 0,254 540 17 0,254 --0,48/0,02 plošča disc ^^—--^>\. valjčka pins Sl. 1. Shematičen prikaz naprave “valjček-plošča” Fig. 1. Pin-on-Disc test rig Odpornost proti jamičenju smo določili na napravi za preskušanje zobnikov NPZ inštituta FZG (Forschungsstelle fur Zahnrader und Getriebe), prikazani na sliki 2 [11]. Za preskus smo uporabili reduktorsko olje ISI VG68 ter standardne zobnike tipa C. Pri posameznem preskusu sta bila oba zobnika v paru izboljšana po enakem kemotermičnem postopku (pregl. 1). Preskus za jamičenje je potekal v dveh fazah. Po dveurnem vtekanju v peti stopnji (navor 94,1 Nm) je sledilo preskušanje v osmi stopnji (navor 239,3 Nm), in to dokler se ni pojavila poškodba jamičenja. Poškodba jamičenja je definirana kot poškodba več kot 4 odstotkov površine enega zobnega boka pastorka. merilnik vrtilnega momenta torque indicator Pitting-wear tests were performed on back-to-back gear test rig BGTR (Fig. 2), designed by FZG institute (Forschungsstelle fur Zahnrader und Getriebe) , and using C-type gears [11]. The same surface-treatment process was used for the pinion and the gear wheel (Table 1). The surface-treated gears were lubricated with ISI VG 68 formulated gear oil. The pitting-wear tests were carried out in a two-step process. After a running-in sequence (2 h at 94.1 Nm - stage 5) the test was run at 239.3 Nm torque (stage 8) until pitting failure occurred. The failure criterion was the occurrence of more than 4% of pitted area on one pinion tooth. pogonski zobniški par drive gears obremenitvena ročica load clutch •pastorek pinion zobnik gear wheel Sl. 2. Shematičen prikaz NPZ Fig. 2. BGTR gear test rig \mwmsmwm stran 165 0m1-4if WH^ttMICC B. Podgornik - J. Vi`intin - V. Leskov{ek: Obrabna odpornost - Wear Resistance 2 REZULTATI 2.1 Lastnosti površine Z nitriranjem sta se povečali tako hrapavost površine kakor tudi mikrotrdota raziskovanega jekla [12]. Spremembo hrapavosti površine smo izmerili z dotikalnim merilnikom hrapavosti. Srednje odstopanje profila površine se je po nitriranju z začetnih 0,35 um povečalo na ~ 0,65 um. Za oba načina nitriranja, nitriranje v plazmi in nitriranje v pulzirajoči plazmi, smo izmerili podobne vrednosti srednjega odstopanja profila (sl. 3). Rezultati meritev mikrotrdote površine kemotermično izboljšanega jekla 42CrMo4 so prikazani na sliki 4. V primerjavi s kaljenim jeklom s trdoto površine ~ 600 HV , se mikrotrdota površine po nitriranju v plazmi ali pulzirajoči plazmi poveča na ~ 700 HV (sl. 4). Zaostale napetosti kemotermično izboljšanega jekla 1 2 RESULTS 2.1 Surface properties After nitriding, both the average roughness value and the maximum peak-to-valley height increased in comparison with the original ground surface [12]. The average roughness of the original surface changed from 0,35 um to approximately 0,65 um, measured for conventional and pulsed-plasma-ni-trided specimens (Fig. 3). The characteristic surface microhardness of surface-treated 42CrMo4 steel is shown in Fig. 4. Compared to hardening with the highest obtainable surface hardness of ~600 HV 5 and a constant hardness throughout the entire range from the surface to the centre of the specimen, plasma nitriding increased the surface hardness of the investigated steel to approximately 700 HV05. For all the surface-treatment 0,8 0,6 0,4 osnova / ground 0,2 0 ABC Postopek kemotermičnega izboljšanja Surface treatment Sl. 3. Hrapavost površine kemotermično izboljšanega jekla 42CrMo4 (razpredelnica 1) Fig. 3. Surface roughness of treated 42CrMo4 steel (Teble 1) 1000 875 750 625 500 375 osnova / ground 250 125 0 ABC Postopek kemotermičnega izboljšanja Surface treatment Sl. 4. Trdota površine kemotermično izboljšanega jekla 42CrMo4 (razpredelnica 1) Fig. 4. Surface microhardness of treated 42CrMo4 steel (Table 1) VH^tTPsDDIK stran 166 B. Podgornik - J. Vi`intin - V. Leskov{ek: Obrabna odpornost - Wear Resistance 42CrMo4 smo izmerili z metodo vrtanja luknjice [13]. Rezultati meritev zaostalih napetosti so pokazali, da vsi raziskovani postopki kemotermičnega izboljšanja površine povzročijo nastanek tlačnih zaostalih napetosti v materialu. S kaljenjem jekla smo dosegli enakomerno porazdelitev zaostalih napetosti z globino, z največjo vrednostjo ~ 50 MPa. Po nitriranju v plazmi oz. pulzirajoči plazmi pa smo dosegli precej večje vrednosti zaostalih napetosti, katerih največja vrednost (~ 220 MPa) je bila izmerjena 120 do 150 um pod površino, kar prikazuje slika 5. 2.2 Protiobrabna odpornost 2.2.1 Drsni preskus Rezultati preskušanja na napravi “valjček-plošča” kažejo, da je koeficient trenja raziskovanega jekla praktično neodvisen od uporabljenega postopka kemotermičnega izboljšanja (sl. 6). Pri obremenitvi 60 N je bila povprečna vrednost koeficienta trenja ~ 0,1. S povečanjem obremenitve 0 -50 -100 -150 -200 -250 -300 0 processes used the residual stresses, measured by the hole-drilling method [13], were found to be compressive. In the case of hardening, a uniform stress field was observed with a maximum residual stress of approximately 50 MPa. Nitriding gives much higher residual stresses with a maximum of ~220 MPa observed approximately 120 m below the surface (Fig. 5). As in the case of surface roughness and surface microhardness, very similar residual stress distributions were caused by conventional and pulsed-plasma nitriding, as shown in Fig. 5. 2.2 Wear properties 2.2.1 Sliding-wear test From the pin-on-disc tests it was found that under all the test conditions the coefficient of friction was largely independent of the differences among the surface treatments used in this study, as shown in Fig. 6. For the case of the low load (60N) the steady-state coefficient of friction, measured at the end of the test, was ^ / 7 .L--- Kaljenje - A Hardening - A Nitriranje v pulz. plazmi - C Pulse plasma nitriding - C K Nitriranje v plazmi - B Plasma nitriding - B 7 100 200 300 400 500 600 700 Globina [Mm] Depth [Mm] Sl. 5 Porazdelitev zaostalih napetosti za različne postopke kemotermicne obdelave (preglednica 1) Fig. 5. Residual stress distribution as a function of surface treatment (Table 1) ? a Q b Q c [m/s] Sl. 6. Povprečna vrednost koeficienta trenja v odvisnosti od drsne hitrosti in obremenitve Fig. 6. Average coefficient of friction as a function of sliding speed and load | JgfirTHŽšlbJlIMlIgiCšD I stran 167 glTMDDC B. Podgornik - J. Vi`intin - V. Leskov{ek: Obrabna odpornost - Wear Resistance na 100 N se je tudi koeficient trenja povečal na 0,17, kar je moč pripisati povečanemu številu kovinskih dotikov. Primerjava rezultatov preskušanja pri drsni hitrosti 0,1 in 1 m/s pa ni pokazala nikakršnih razlik v koeficientu trenja, kar je razvidno s slike 6. Na sliki 7 je prikazana prostornina obrabe kemotermično izboljšanih valjčkov po 2000 m drsenja. V primerjavi s kaljenjem, nitriranje v plazmi ali pulzirajoči plazmi izboljša drsno obrabno odpornost jekla 42CrMo4 ([12], [14] in [15]), ki se je, glede na razmere pri preskušanju, izboljšala celo do 40 odstotkov. Primerjava nitriranja v plazmi ter nitriranja v pulzirajoči plazmi ni pokazala nikakršne razlike v obrabni odpornosti raziskovanega jekla (sl. 7). ~0.1. Increasing the load (100N) led to a higher coefficient of friction (~0.17), which can be attributed to an increased number of steel-steel contacts. However, no difference in the coefficient of friction could be observed between the two sliding speeds of 0.1 and 1 m/s used (Fig. 6). Figure 7 shows the wear volume of surface-treated pins as a function of surface treatment, test load and sliding speed after 2000m of lubricated sliding. Depending on the testing conditions, plasma and pulsed-plasma nitriding were found to improve the sliding-wear resistance of 42CrMo4 steel by up to 40% when compared to hardening, which is in agreement with earlier results ([12], [14] and [15]). However, a comparison of plasma and pulsed-plasma nitriding showed no noticeable difference in the wear of the conventional and pulsed-plasma-nitrided pins, as shown in Fig. 7. ? a Q b Q C F"[N] ulJ ""* v, [m/s] Sl. 7. Prostornina obrabe v odvisnosti od drsne hitrosti in obremenitve Fig. 7. Wear volume of surface-treated pins as a function of sliding speed and normal load (a) (b) Sl. 8. Obrabljena površina (a) kaljenega valjčka in (b) valjčka, nitriranega v plazmi po drsnem preskusu pri vd = 1 m/s, FN = 60 N, drsna pot 2000m Fig. 8. Worn surface of (a) hardened and (b) plasma-nitrided pin after a lubricated sliding-wear test (v = 1 m/s, FN = 60 N, sliding distance of 2000m) VBgfFMK stran 168 B. Podgornik - J. Vi`intin - V. Leskov{ek: Obrabna odpornost - Wear Resistance Mikroskopija obrabljenih površin je pokazala, da je bil, ne glede na razmere pri preizkušanju in kemotermično obdelavo površine, prevladujoč obrabni mehanizem, abrazija površine (sl. 8a in 8b). 2.2.2 Preskus jamičenja Dotikalne napetosti preskušanih zobnikov (točka kotaljenja C) smo izračunali z uporabo Hertzove teorije homogenih elastičnih teles [16], pri čemer smo upoštevali dejanski koeficient trenja, izmerjen na napravi “valjček-plošča” (drsna hitrost 1 m/s in obremenitev 60 N), realno porazdelitev zaostalih napetosti ter dejanski obremenitveni sestav. Ker Hertzova porazdelitev napetosti velja le za homogeno elastično telo, ki ne vsebuje nikakršnih zaostalih napetosti, je pri napetostnem izračunu dejanskih elementov treba upoštevati tudi polje zaostalih napetosti. Pri tem se predpostavlja, da so zaostale napetosti v vzdolžni in obodni smeri enake (a = a ), pravokotno na površino pa minimalne, rx zaradi česar jih lahko zanemarimo (a * 0) [17]. Dejanska porazdelitev dotikalnih napetosti, prikazana na sliki 9, je bila izračunana s superpozicijo zaostalih ter koordinatnih napetosti. Pri nitriranih zobnikih ležijo največje strižne napetosti, vrednosti 0,439-pH, približno 0,12 mm pod površino, torej znotraj nitrirane plasti (sl. 9). Seveda bi bilo treba v primeru močno obremenjenih zobnikov uporabiti daljše čase nitriranja, s čimer bi dosegli večje globine nitriranja ter ustrezno odpornost materiala ([5] in [18]). Rezultati preskušanja jamičenja so prikazani na sliki 10. V primerjavi s kaljenimi zobniki An SEM analysis of the worn surfaces showed that as a result of the boundary lubrication conditions, abrasive wear was the prevailing wear mechanism (Fig. 8a and 8b). 2.2.2 Pitting-wear test The contact stresses of the testing gears (pitch point C) were calculated using Hertz equations [16], taking into account the coefficient of friction measured on the pin-on-disc machine (v = 1m/s, FN = 60N), the real distribution of residual stresses as well as the load conditions and the geometry of the testing gears. The Hertz stress distribution of a homogeneous body is only valid when no internal stresses are present in the material, therefore it is absolutely necessary to take into account the residual stresses when calculating the stressing of real machine elements, i.e. gears. Residual stresses in the axial and tangential directions are assumed to be equal (a =a), while the residual stresses normal to the surface are very low when compared to the stresses at the surface, for this reason residual stresses in the z direction can be neglected (a = 0) [17]. Actual stress calculations, shown in Fig. 9, were made by the additive superposition of the residual stresses on the associated coordinate stresses. As shown in Fig. 9, the maximum principal shear stresses (0.439-pH) of plasma-nitrided and pulsed-plasma-nitrided gears are located approx. 0.12 mm below the surface, which is inside the nitrided zone. However, in the case of highly loaded gears longer nitriding times should be used in order to obtain larger nitriding depths and adequate strength of the material ([5] and [18]). The results of the pitting-wear tests are shown in Fig. 10. Conventional plasma-nitrided and 0 0,5 1 z/a 1,5 2 2,5 3 - 2 -1,5 -1 1 1,5 2 -0,5 0 0,5 x/a Sl. 9. Porazdelitev strižnih napetosti (r/p) pri zobnikih nitriranih v plazmi (fi = 0,1, T = 239,3 Nm, aH = 0,20 mm, pH = 1125 MPa) Fig. 9. Principal shear stress distribution (r/pH) of plasma-nitrided gears (fi = 0,1, T = 239,3 Nm, aH = 0,20 mm, pH = 1125 MPa) B. Podgornik - J. Vi`intin - V. Leskov{ek: Obrabna odpornost - Wear Resistance 12 10 ABC Postopek kemotermičnega izboljšanja Surface treatment Sl. 10. Odpornost proti jamičenju kemotermično izboljšanih zobnikov (razpredelnica 1) Fig. 10. Pitting-wear resistance of surface-treated gears (Table 1) imajo zobniki, nitrirani v plazmi ali pulzirajoči plazmi močno izboljšano odpornost proti jamičenju. Poškodba jamičenja se je v primeru kaljenih zobnikov pojavila že po ~ dveh milijonih ponovitev, medtem ko je nitriranje izboljšalo odpornost jekla 42CrMo4 za faktor 5. Kakor v primeru drsne obrabne odpornosti, dajeta nitriranje v plazmi in nitriranje v pulzirajoči plazmi zelo enakovredno odpornost raziskovanega jekla proti jamičenju (sl. 10). 3 OBRAVNAVA Rezultati preskušanja drsne obrabne odpornosti in odpornosti proti jamičenju kažejo, da nitriranje v plazmi kakor tudi v pulzirajoči plazmi precej izboljšata obrabno odpornost jekla 42CrMo4. V primeru abrazijske obrabe ima trdota površine odločilen vpliv na obrabno odpornost materiala. Za doseganje ustrezne odpornosti proti jamičenju in utrujanju je potrebna primerna kombinacija lastnosti površine in podlage [18]. Izboljšano protiobrabno odpornost jekla 42CrMo4, ki smo jo dosegli z nitriranjem površine je močpripisati kombinaciji povečane trdote površine, visokih tlačnih zaostalih napetosti, finozrnate mikrostrukture ter žilavega jedra. Z namenom narediti celovito primerjavo postopka kaljenja ter nitriranja v plazmi, smo na primeru srednje velikega reduktorja (zunanji premer zobnika 100 mm in širina zob 20 mm), naredili tudi ekonomski izračun oziroma oceno izdelave in zamenjave poškodovanih zobnikov. Slika 11 prikazuje stroške kemotermičnega poboljšanja zobnikov v odvisnosti od uporabljenega postopka in števila izboljšanih zobnikov. Tako v primeru nitriranja kakor tudi indukcijskega kaljenja se stroški izboljšanja zmanjšujejo s številom izboljšanih zobnikov, kar je pričakovano. Pri zelo majhnih serijah so stroški indukcijskega kaljenja precej nižji od stroškov nitriranja v plazmi. S povečevanjem števila izboljšanih zobnikov (>100) pa pulsed-plasma-nitrided gears show greatly improved pitting-wear resistance when compared to hardened gears. In the case of hardened gears pitting failure occurred after ~2 mio cycles, while nitriding increased the pitting-wear resistance of the 42CrMo4 steel by a factor of 5. As in the case of the sliding-wear tests, plasma nitriding and pulsed-plasma nitriding gives a very similar pitting-wear resistance for the investigated steel, as shown in Fig. 10. 3 DISCUSSION Sliding- and pitting-wear test results show that plasma nitriding and pulsed-plasma nitriding improve the wear resistance of 42CrMo4 steel. In abrasive wear mechanisms, the surface hardness plays a major role, however, an appropriate combination of surface and subsurface properties are necessary to obtain an appropriate fatigue resistance for the contact surfaces [18]. Therefore, the greatly improved pitting-wear resistance of the nitrided steel can be attributed to a combination of a high surface hardness, a fine surface microstructure, a tough core and high surface compressive stresses. In order to make a complete comparison between hardened and plasma-nitrided gears, a calculation of the production and replacement costs was carried out on an example of a medium-sized gearbox (gear outer diameter 100 mm and tooth width 20 mm). Figure 11 shows the treatment costs per unit for induction-hardened and plasma-nitrided gears as a function of the number of treated gears. In both cases the treatment costs per unit decrease with the number of treated gears, however, by increasing the number of treated gears to more than 100, plasma nitrid-ing becomes more profitable in comparison with induction hardening (Fig. 11). Another very important cost-saving advantage of the plasma-nitriding pro- grin^(afcflM]SCLD ^BSfirTMlliC | stran 170 8 6 4 2 B. Podgornik - J. Vi`intin - V. Leskov{ek: Obrabna odpornost - Wear Resistance 103 102 10 Nitriranje v plazmi Plasma nitriding Indukcijsko kaljenje Induction hardening 1-0 25 50 75 100 125 150 175 200 225 Število izboljšanih zobnikov Number of treated gears Sl. 11. Stroški kemotermičnega poboljsanja v odvisnosti od uporabljenega postopka in števila izboljšanih zobnikov Fig. 11. Surface-treatment costs per unit as a function of surface treatment and the number of gears to be treated postaja nitriranje v plazmi vedno bolj gospodarno upravičeno (sl. 10). Druga, tudi zelo pomembna lastnost nitriranja v plazmi, ki prav tako pomeni prihranek, je dejstvo, da je z uporabo tehnologije nitriranja v plazmi moč hkrati izboljsati zobnike različnih izmer ([1] in [5]). Ekonomska primerjava procesa indukcijskega kaljenja in nitriranja v plazmi je temeljila na predpostavki, da je treba zaradi poškodbe jamičenja kaljene zobnike zamenjati vsaj enkrat med dobo trajanja reduktorja. Z upoštevanjem rezultatov preskušanja na napravah “valjček-plošča” in “NPZ” ter stroškov izdelave, izboljšanja in zamenjave zobnikov lahko naredimo naslednjo oceno: - Pri majhnih serijah (<10 zobnikov) zamenjava postopka indukcijskega kaljenja z nitriranjem v plazmi ekonomsko ne bi bila upravičena. Ker pa so zobniki majhnih serij navadno posebni zobniki, pri katerih pomeni glavni strošek sama izdelava, postane izboljšanje obrabne odpornosti oziroma podaljšanje dobe trajanja zobnika glavni kriterij za izbiro postopka izboljšanja površine. - V primeru velikih serij (>100 zobnikov) pa pomeni zamenjava indukcijskega kaljenja z nitriranjem v plazmi znižanje stroškov tudi do 100 odstotkov. Prihranek je lahko v primeru močno obremenjenih zobnikov še večji, saj imajo zobniki, nitrirani v plazmi tudi do 5-krat boljšo odpornost proti jamičenju (sl. 10). 4 SKLEPI Primerjava jekla 42CrMo4, nitriranega v plazmi in pulzirajoči plazmi, je pokazala zelo podobne vrednosti hrapavosti in mikrotrdote površine po nitriranju ter primerljivo obrabno odpornost. Kombinacija velike trdote površine, velikih tlačnih zaostalih napetosti, finozrnate mikrostrukture in - cess is the fact that gears of different sizes and shapes can be treated at the same time ([1] and [5]). The economic comparison of the induction-hardening and plasma-nitriding processes was based on an assumption that due to pitting failure hardened gears have to be replaced at least once during the lifetime of the gearbox. In addition, an analysis of maintenance procedures in Slovenian companies revealed that in the case of a medium-sized gearbox, the replacement of a gear pair takes approximately 6 hours. By taking into account the results of the pin-on-disc and BGTR tests as well as production and replacement costs, the following evaluation can be made: - In the case of special, small-series gears (<10) changing from induction-hardened to plasma-ni-trided gears may not be profitable. However, in the case of specialised gears, the production of gears represents the main part of the overall costs and therefore the prevention of gear failure represents the main criterion for surface-treatment selection. - In the case of larger series (>100), a change from induction-hardened to plasma-nitrided gears represents a cost reduction of up to 100%. For highly loaded gears this reduction can be even higher, since plasma nitriding gives up to 5-times better pitting-wear resistance when compared with hardened gears (Fig. 10). 4 CONCLUSIONS - A comparison of plasma-nitrided and pulsed-plasma-nitrided 42CrMo4 steel shows nearly the same surface roughness and surface microhardness values as well as very similar sliding- and pitting-wear resistance. - A combination of a high surface hardness, a fine surface microstructure, a tough core and high stran 171 - B. Podgornik - J. Vi`intin - V. Leskov{ek: Obrabna odpornost - Wear Resistance žilavega jedra, dobljena z nitriranjem, vodi do ugodnih triboloških lastnosti raziskanega jekla. Rezultati na napravi “valjček-disk” in “NPZ” kažejo, da v primerjavi s kaljenjem, nitriranje v plazmi ter v pulzirajoči plazmi močno izboljša obrabno odpornost jekla 42CrMo4. - Pri majhnih serijah zobnikov, ki jih je treba izboljšati, je lahko nitriranje v plazmi relativno drag postopek. Kljub vsemu pa zamenjava indukcijskega kaljenja z nitriranjem v plazmi zmanjša verjetnost poškodbe jamičenja, kar vodi do znižanja celotnih stroškov, ki so povezani z zamenjavo zobnikov ter zastojem proizvodnje. surface compressive stresses, obtained with plasma nitriding, lead to favourable tribological properties of the nitrided steel. Wear-test results show that compared to hardening, plasma nitrid-ing and pulsed-plasma nitriding greatly improve the sliding-wear, and especially the pitting-wear, resistance of 42CrMo4 steel. In the case of small series production, the plasma-nitriding process can be rather expensive. However, changing from hardened to plasma-nitrided gears reduces the probability of gear pitting failure and therefore leads to a reduction of the overall costs related to gear replacement and the halting of production. 5 LITERATURA 5 REFERENCES [1] Albertin, L., R.L. Frohlich, H. Winter, B.-R. Hohn, K. Michaelis, K. (1994) Load carrying capacity of nitrided steel gears. American Gear Manufacturers Association, Technical paper 94FTM4. Fronius, S. (1971) Maschinenelemente, VEB Verlag Technik, Berlin. Karamis, M.B. (1991) Tribological behaviour of plasma nitrided 722M24 material under dry sliding conditions. Wear, volume 147, 385-399. Arques, J.L., J.M. Prado (1985) The dry wear resistance of a carbonitrided steel. Wear, volume 100, 321-332. Roelandt, A., J. Elwart, W. Rembges (1985) Plasma nitriding of gear wheels in mass production. Surface Engineering, Volume 1, 187-191. Bell, T (1992) Towards designer surfaces. Industrial Lubrication and Tribology, Volume 44, 3-11. Lampe, T, S. Eisenberg, G. Lauden (1993) Compound layer formation during plasma nitriding and plasma nitrocarburising. Surface Engineering, Volume 9, 69-76. Karamis, M.B. (1991) Friction and wear behaviour of plasma-nitrided layers on 3% Cr-Mo steel. Thin Solid Films, Volume 203, 49-60. Huchel, U., J. Crummenauer, S. Stramke, S. Dressler (1995) Pulsed plasma nitriding and combined processes. Heat Treatment & Surface Engineering, Isfahan, Iran, 329-335. Sun, Y, T Bell (1995) Modelling of the plasma nitriding of low alloy steels. Developments in the nitriding of iron and titanium based alloys, Royal Society London, 1-4. Winter, H., K. Michaelis (1985) FZG gear test rig - Description and test possibilities. 2nd Int. Symposium of performance evaluation of automotive fuels and lubricants, Wolfsburg, Germany. Podgornik, B., J. Vižintin, V Leskovšek (1999) Tribološke lastnosti jekla AISI 4140 nitriranega v plazmi in pulzirajoči plazmi. Strojniški vestnik, Volume 45, No. 5, 199-209. ASTM E 837 (1995) Test method for determining residual stresses by the hole-drilling strain-gage methods. American Society for Testing & Materials, USA. Podgornik, B., J. Vižintin, V Leskovšek (1999) Wear properties of induction hardened, conventional plasma nitrided and pulse plasma nitrided AISI 4140 steel in dry sliding conditions. Wear, Volume 232, 231-242. Podgornik, B., J. Vižintin, V Leskovšek (1999) Sliding wear characteristics of induction hardened, conventional plasma nitrided and pulse plasma nitrided structural steels. 2nd COST 516 Tribology Symposium, Antwerpen, Belgium, 171-179. Johnson, K.L. (1985) Contact Mechanics, Cambridge, Cambridge University Press. Broszeit, E, O. Zwirlein (1986) Internal stresses and their influence on material stresses in Hertzian contact - calculations with different stress hypotheses. Journal of Tribology, Volume 108, 387-393. [18] Karamis, M.B. (1993) Experimental study of the abrasive wear behaviour of plasma-nitrided gearing steel. Wear, Volume 161, 199-206. [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] [10] [11] [12] [13] [14] [15] [16] [17] VH^tTPsDDIK stran 172 - B. Podgornik - J. Vi`intin - V. Leskov{ek: Obrabna odpornost - Wear Resistance Naslova avtorjev: dr. Bojan Podgornik prof.dr. Jože Vižintin Fakulteta za strojništvo Univerza v Ljubljani Aškerčeva 6 1000 Ljubljana Vojteh Leskovšek Inštitut za kovinske materiale in tehnologije Lepi pot 11 1000 Ljubljana Authors’ addresses: dr. Bojan Podgornik prof.dr. Jože Vižintin Faculty of Mechanical Eng. University of Ljubljana Aškerčeva 6 1000 Ljubljana, Slovenia Vojteh Leskovšek Institute of metals and technology Lepi pot 11 1000 Ljubljana, Slovenia Prejeto: Received: 28.11.2000 Sprejeto: Accepted: 27.6.2001 © Strojni{ki vestnik 47(2001)4,174-185 © Journal of Mechanical Engineering 47(2001)4,174-185 ISSN 0039-2480 ISSN 0039-2480 UDK 662.753:665.334.9:621.892:665.765 UDC 662.753:665.334.9:621.892:665.765 Strokovni ~lanek (1.04) Speciality paper (1.04) Primerjava tribolo{kih lastnosti mineralnih in repi~nih mazalnih olj - Rezultati mehansko-dinami~nih analiz (2. del) Tribological Properties of Rapeseed Oils Compared to Mineral Oils – Results of Mechanical - Dynamic Investigations (part 2) Ale{ Arn{ek - Jo`e Vi`intin V prispevku so predstavljeni rezultati meritev koeficienta trenja, obrabe, zajedanja, jamičenja in drsne obrabe za olja na osnovi oljne repice (oljne ogrsčice) v primerjavi z oljem na mineralni osnovi. Za obravnavo obrabnih kotanj, zajedanja, jamičenja in drsne obrabe smo uporabili rasterski elektronski mikroskop z rentgenskim analizatorjem (SEM-EDXS). Rezultati opravljenih preskusov so pokazali enakovredne oz. celo boljše mazalne lastnosti repičnih mazalnih olj v primerjavi s tržnim mineralnim oljem. Repično olje ima: manjše trenje v mejnem mazalnem področju, primerljivo zmožnost preprečevanja zajedanja, boljšo zmožnost preprečevanja jamičenja in dobre mazalne lastnosti pri velikih obremenitvah - majhnih hitrostih. © 2001 Strojniški vestnik. Vse pravice pridržane. (Ključne besede: olja repična, lasnosti maziv, lastnosti mehanske, SEM-EDXS) In the present work, the coefficient of friction, wear, scuffing-load capacity, pitting resistance and normal sliding wear of rapeseed-based oils were evaluated and the results compared with the corresponding mineral-based oil. The wear scar diameters were examined by using the scanning electron microscope with energy dispers X-ray analyzer (SEM-EDXS). The test results show similar or even better lubrication properties of rapeseed-based oils compared with a commercially available mineral based oil. The rapeseed-based oils exhibit lower coefficient of friction in the boundary lubrication regime, equivalent scuffing wear protection, better pitting resistance and good lubrication properties at high load - slow speed conditions. © 2001 Journal of Mechanical Engineering. All rights reserved. (Keywords: rapeseed oil, lubricant properties, mechanical properties, SEM-EDXS) 0 UVOD V tem, drugem delu prispevka so predstavljeni, opisani in razloženi rezultati meritev koeficienta trenja, obrabnih kotanj, zajedanja, jamičenja in drsne obrabe. Naprave in postopki preskušanja ter preskusna olja so opisani v prvem delu prispevka [1]. 1 PREGLED REZULTATOV MEHANSKO-DINAMIČNIH ANALIZ 1.1 Koeficient trenja in velikosti obrabnih kotanj Vrednosti izmerjenih povprečnih koeficientov trenja pri različnih tlakih so prikazani na sliki 1. S slike je razvidno, da se povprečne vrednosti koeficientov trenja pri vseh oljih močno zmanjšajo pri zvečanju obremenitve od 1 na 2 GPa, nato pa se s povečevanjem obremenitve le malenkostno zmanjšujejo. Najmanjše vrednosti povprečnega koeficienta trenja smo pri vseh tlakih izmerili pri olju bio 3, sledi olje bio 1, največje povprečne vrednosti pa smo izmerili pri oljih bio 2 in min 1. Pri tlaku 1 GPa je relativna razlika med največjo in najmanjšo vrednostjo povprečnega koeficienta trenja med oljema min 1 in bio 3 približno 11 odstotkov. Pri tlakih 2; 2,5 in 3,17 GPa so rezultati povprečnih vrednosti koeficienta trenja za olji bio 1 in bio 3 skoraj popolnoma enaki. Podobne, vendar nekoliko večje vrednosti zasledimo tudi pri oljih bio 2 in min 1. Pri tlaku 2 GPa VH^tTPsDDIK stran 174 A. Arn{ek - J. Vi`intin: Primerjava tribolo{kih lastnosti - Tribological Properties Compared 0.4 0.3-I 0.2 0.1 \ 0 12 2.5 3.17 tlak [GPa] Sl. 1 Povprečni koeficienti trenja preskušanih olj pri različnih tlakih 1 GPa 2 GPa Bio 1 Bio 2 Bio 3 Min 1 Čas [min] 2.5 GPa 120 .... ............................ 1 KZZTtA Bio 1 Bio 2 Bio 3 M in 1 Čas [min] 3.17 GPa 120 M^mrfmmfrmtmM Čas [min] 120 Sl. 2. Koeficient trenja v odvisnosti od časa za štiri preskušana olja pri različnih tlakih so razlike v koeficientu trenja med oljema bio 1 in bio 3 (ji = 0,12) in oljema bio 2 in min 1 (n = 0,14) 14 %. Pri tlaku 2,5 GPa je razlika med istimi olji približno 27 %, pri tlaku 3,17 GPa pa je največja relativna razlika celo 34 odstotkov. Z izjemo olja bio 2, smo pri repičnih oljih bio 1 in bio 3 izmerili občutno manjše povprečne koeficiente trenja v primerjavi z mineralnim oljem. Časovni potek koeficienta trenja za vsa štiri olja, pri vseh preskusnih tlakih prikazuje slika 2. Pri tlaku 1 GPa so poteki koeficienta trenja v odvisnosti od časa za vsa štiri olja gladki, brez konic, pri tlaku 2 GPa se pojavljajo konice pri olju bio 3. Pri tlakih 2,5 in 3,17 GPa se pojavljajo konice v poteku koeficienta trenja pri oljih bio 1 in bio 3, medtem ko jih pri oljih bio 2 in min 1 ni. Konice v poteku koeficienta trenja kažejo preboje mazalnega filma ter adhezivno obrabo kot posledico kovinskega dotika med preskušancema. Zaradi prebojev so tudi obrabne kotanje večje, kljub v povprečju nižjemu koeficientu trenja za olji bio 1 in bio 3. 1.2 Zajedanje Rezultati preskusov zajedanja na napravi FZG so zbrani v preglednici 1. Z izjemo olja bio 2, so preostala olja dosegla popolnoma enak rezultat. Stopnja zajedanja >12 je najboljši mogoči rezultat, dosežen na napravi FZG po standardu DIN 51 354 in kaže na kakovostno izenačenost preskusnih repičnih olj bio 1 in bio 3 z mineralnim oljem min 1. Nekoliko slabšo lastnost preprečevanja zajedanja ima olje bio 2, kar pa je po drugi strani tipična vrednost za olja UTTO. Olja UTTO ponavadi dosegajo stopnjo zajedanja med 9 do 11 [2]. V preglednici 2 so zbrani tudi rezultati preskušanja zajedanja osnovnega mineralnega in repičnega olja. Mineralno bazno olje je doseglo stopnjo zajedanja 8, repično pa 9. | IgfinHŽšlbJlIMlIgiCšD I stran 175 glTMDDC A. Arn{ek - J. Vi`intin: Primerjava tribolo{kih lastnosti - Tribological Properties Compared 1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 2.5 2 t l ak [ GPa] 3.17 Sl. 3. Velikosti obrabnih kotanj, nastalih pri merjenju koeficientov trenja preskusanih olj pri različnih tlakih Preglednica 1. Rezultati preskusov zajedanja Vzorec Stopnja zajedanja DIN 51 354 Temperatura zajedanja JmiS ISO 6336-4 °C bio 1 >12 374 bio 2 10 268 bio 3 >12 361 min 1 >12 383 Osnova min 8 206 Osnova bio 9 232 Preglednica 1 prikazuje tudi, na podlagi dobljenih rezultatov meritve stopnje zajedanja, izračunane temperature zajedanja za vsa štiri preskusna olja. Ker pri oljih bio 1, bio 3 in min 1 niti v dvanajsti obremenitveni stopnji ni prišlo do zajedanja, smo za izračun temperature zajedanja teh olj upoštevali razmere FZG trinajste stopnje obremenitve (TT=629,7 Nm, FN=18644 N). Temperatura zajedanja znaša 268 °C za olje bio 2, ki je doseglo najnižjo stopnjo zajedanja, za preostala tri olja pa znaša 374 °C, 361 °C in 383 °C (bio 1, bio 3, min 1), preglednica 1. Te temperature je mogoče uporabiti za preračun zobniških gonil na zajedanje v primeru uporabe teh olj. Določene razlike pri oljih, ki so dosegla enako stopnjo zajedanja, so posledica temperaturnih razlik oljnih kopeli ob koncu preskusa. Pri preskusih zajedanja smo hkrati merili tudi temperaturo oljne kopeli v preskusnem gonilu po vsaki obremenitveni stopnji (sl. 4). S slike je razvidno, da se od šeste stopnje obremenitve dalje temperatura oljne kopeli pri olju min 1 zelo zviša v primerjavi z repičnimi olji. Razlike v absolutni temperaturi so v povprečju za približno 8 °C višje od olja bio 1, 11 °C od olja bio 2 in približno 13 °C višje kakor pri olju bio 3. Izračunane debeline mazalnih filmov kot posledica temperature oljnih kopeli in torej viskoznosti ter stopnje obremenitve so prikazane na sliki 5. S slike je razvidno, da je bila pri olju min 1 najmanjša debelina mazalnega filma, od vseh preskusnih olj od 6 stopnje obremenitve dalje. 1.2.1 Analize površin po preskusu na zajedanje Na sliki 6 so prikazane površine zobnih bokov preskusnih zobnikov tipa A po koncu vsakega preskusa. S fotografij se vidi, da do obrabe pride v področju največjega zdrsa, tj. na vrhu zobnih bokov. Obraba površin zobnih bokov pri olju min 1 po preskusu je zanemarljiva, tako rekoč je ni (sl. 6d). Pri oljih bio 1 (sl. 6a) in bio 3 (sl. 6c) je obraba izrazitejša, vendar so površine še vedno zelo gladke in brez izrazitih pasov zajedanja. V obeh primerih so še vedno opazni sledovi brušenja. Videz obeh površin ne kaže na značilni videz zajedanja, videz površine bolj kaže na obliko drsne obrabe, kar se dobro ujema z dejstvom, da stopnja zajedanja na napravi FZG ni bila dosežena. Čeprav so površine zobnih bokov v primeru olja bio 2 bile prav tako gladke, sam videz poškodbe in nastala obraba dokazujeta zajedanje (sl. 6b). 1.3 Jamičenje Preskusna olja so bila izbrana tako, da so imela pri temperaturi preskušanja 90 °C, približno VH^tTPsDDIK stran 176 A. Arn{ek - J. Vi`intin: Primerjava tribolo{kih lastnosti - Tribological Properties Compared 140 130 120 110 100 90 80 11 12 4 5 6 7 8 9 10 FZG stopnja obremenitve Sl. 4. Temperatura oljne kopeli ob koncu vsake stopnje obremenitve FZG Začetna debelina mazalnega filma na 4. stopnji 0.22 0.2 at 0.18 016 0.14 0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 4 5 6 7 8 9 10 11 12 FZG stopnja obremenitve Sl. 5. Debeline mazalnih filmov ob koncu vsake stopnje obremenitve FZG * Vs. % X \^—. J % ^^^^ ......* - - - zajedanje c) Bio 3 d) Min 1 Sl. 6. Videz poškodovanih zobnih bokov po preskusu zajedanja za vsa štiri preskušana olja I Jš^TrT^foVJin^fin^n^TI 01- stran 177 I WtMUIiWECC I A. Arn{ek - J. Vi`intin: Primerjava tribolo{kih lastnosti - Tribological Properties Compared Preglednica 2. Viskoznost in debelina mazalnega filma pri temperaturi preskušanja vpliva olja na jamičenje Vzorec Viskoznost pri 90 °C v mm2/s Debelina mazalne plasti pri 90 °C hmin mm Specifična debelina mazalne plasti pri 90 °C X bio 1 10,44 0,136 0,61 bio 2 12,66 0,155 0,70 min 1 11,04 0,149 0,67 120 100 80 60 40 20 0 možnost nastanka poskodbe ^" Sl. 7. Rezultati preskusov jamičenja 15.66 13.05 10.44 7.83 5.22 2.61 0 enako viskoznost in s tem tudi debelino mazalne plasti (pregl. 2). S tem, ko so viskoznosti in debeline mazalnih plasti za vsa tri olja približno enake, izločimo vpliv viskoznosti pri preskušanju vpliva olja na pojav jamičenja. Znano je namreč, da ima viskoznost pomemben vpliv pri preprečevanju jamičenja [3]. Zaradi majhne specifične debeline mazalnega filma zobniki obratujejo na meji med mejnim in mešanim mazanjem. Ker so bili tudi tlaki pri vseh preskusih enaki, imajo v tem primeru največji vpliv na pojav jamičenja predvsem izbrani dodatki. Rezultati preskusov na jamičenje so zbrani na sliki 7. Rezultati se nanašajo na 50-odstotno možnost nastanka kritične poškodbe, izračunane iz Weibullove porazdelitve (L50) za tri ponovitve pri preskusu posameznnega olja. Ker je bil z oljem bio 3 opravljen le en preskus, rezultata ne navajamo. Preskusi so pokazali boljšo zmožnost obeh repičnih olj pri preprečevanju jamičenja glede na mineralno olje. Olje bio 1 je dosegalo približno dvakrat večjo dobo trajanja kakor mineralno olje. Tudi olje bio 2 je doseglo boljši rezultat kakor običajno mineralno olje (sl. 7). Tipične poškodbe na zobnih bokih, nastale pri preskušanju vpliva maziv na jamičenje, prikazujejo fotografije na sliki 8. Poškodbe so nastale v bližini notranje enojne ubirne točke, v področju negativnega zdrsa, kjer so tudi dotikalni tlaki največji [4]. Nastale poškodbe so si podobne za vsa tri olja, relativno plitve, z večkratnimi razpokami oz. kosmičenjem na eni strani (sl. 8). Poškodbe imajo tipični videz, ki nastane pri površinskem načinu jamičenja [5]. Površinski način jamičenja je v dobri povezavi z majhno specifično debelino mazalnega filma (pregl. 2). Na sliki 9 so pri 50-kratni povečavi na SEM fotografirane razpoke na zobnih bokih, nastale pri preskušanju vseh treh olj. Razpoke so usmerjene pravokotno na smer drsenja, nahajajo pa se pred jamico, gledano od vrha proti korenu zoba. Smer razvoja razpoke je nasprotna smeri sile trenja. 1.4 Drsna obraba Pri preskušanju vpliva preskusnih olj na preprečevanje drsne obrabe so debeline mazalnih filmov tako majhne, da gre za izrazito mejno področje mazanja (pregl. 3). V tem področu sta aktivni komponenti, ki nadzirata obrabo, le osnovno olje in aditivi. Rezultati preskusov odpornosti preskusnih olj na drsno obrabo po metodi A so prikazani v preglednici 4. Z uporabo težnostne metode je bila obraba zobnikov pri uporabi olja bio 1 le 3 mg po 50 urah preskušanja, sledi ji mešanica repičnega in mineralnega olja s 5 mg obrabe, olje bio 3 z 8 mg ter olji bio 2 in min 1 z 30 oz. 39 mg obrabe. Primerjava med posameznimi stopnjami preskušanja pokaže pri oljih bio 1, bio 3 in BM izredno majhno obrabo v obeh stopnjah, obraba pri preostalih dveh oljih pa je v prvi stopnji veliko večja kakor v drugi. grin^(afcflM]SCLD ^BSfirTMlliC | stran 178 A. Arn{ek - J. Vi`intin: Primerjava tribolo{kih lastnosti - Tribological Properties Compared razpoke / kosmičenje a) Bio 1 a) Bio 1 c) Min 1 Sl. 8. Videz poškodb jamičenja na zobnih bokih v optičnem mikroskopu razpoke na površini D, 'c d) O I koren isT |zoba j BI b) Bio 2 0.5 mm jamica jamica c) Min 1 Sl. 9. Videz poškodb jamičenja na zobnih bokih v mikroskopu (SEM) | ^TMlkJJO^DiiCCD stran 179 |Mg^c M^FMHK A. Arn{ek - J. Vi`intin: Primerjava tribolo{kih lastnosti - Tribological Properties Compared Preglednica 3. Viskoznosti in ustrezne debeline mazalnih filmov pri preskušanju obrabe Vzorec Metoda A (120 °C) n120 hmin 1 stopnja 2 stopnja mm2 /s mm mm Metoda B (80 °C) n80 hmin 1 stopnja 2 stopnja mm2/s | mm | mm | bio 1 6,16 0,0095 0,0063 12,86 0,017 0,0115 bio 2 7,31 0,0106 0,0071 15,74 0,0199 0,0133 bio 3 7,59 0,0111 0,0074 15,57 0,0198 0,0133 min 1 5,51 0,0088 0,0059 14,68 0,0203 0,0136 Preglednica 4. Rezultati preskusov drsne obrabe - metoda A Obra 1 stopnja ba zobnih b mg 2 stopnja okov skupaj Specifična obraba mg/kWh 1 stopnja 2 stopnja skupaj bio 1 2 1 3 0,03 0,02 0,02 bio 2 25 5 30 0,34 0,08 0,22 bio 3 5 3 8 0,07 0,05 0,06 min 1 32 7 39 0,44 0,11 0,29 BM 1 4 5 0,02 0,06 0,04 —— d) Min 1 Sl. 10. Fotografije zobnih bokov pastorka po preskusu drsne obrabe - metoda A 01-4 ©'in^okMogccD M^FMICC stran 180 A. Arn{ek - J. Vi`intin: Primerjava tribolo{kih lastnosti - Tribological Properties Compared vrh zoba a) Bio 1 b) Bio 2 c) Bio 3 korozija d) BM e) Min 1 Sl. 11. Fotografije zobnih bokov pastorka po preskusu drsne obrabe - metoda B Fotografije stanja zobnih bokov pastorka po preskusu drsne obrabne metode A s preskusnimi olji so zbrane na sliki 10. Fotografije zobnih bokov prikazujejo gladke površine, to pomeni, da se je v vseh primerih pojavila zmerna drsna obraba. 1.4.1 Vpliv vode kot primesi V traktorskih pogonskih sistemih in nekaterih drugih pogonih se pojavlja tudi do 1 odstotek vode v olju. Voda je primes, ki zelo poostri delovne razmere, v katerih mora olje delovati. Da bi ugotovili vplive vode na preprečevanje drsne obrabe, smo uporabili metodo B (pregl. 3). Pred vsakim preskusom smo v vzorce olj dodali 1 % v/v vode. Mešanico smo pred preskusom nekajkrat močno pretresli, da smo dobili homogeno zmes olja in vode. Med preskusom nismo več dodajali vode. Rezultati preskusov drsne obrabe po metodi B so zbrani v preglednici 5, slike zobnih bokov pastorka po preskusu z olji bio 1, bio 2, bio 3, min 1 in BM pa na sliki 11. Z izjemo olja bio 2 je pri vseh preskusih opazno povečanje obrabe v primerjavi s čistim oljem (pregl. 4). Razlike med vzorci olj so velike. Obraba je najmanjša pri olju bio 2, pri preostalih oljih pa se zvečuje po istem razporedu kakor pri metodi A (pregl. 4). Iz primerjave obeh metod je tudi razvidno, da se obraba pri mešanici BM z dodano vodo izredno poveča, glede na olje bio 1, čeprav sta po metodi A obe olji imeli skoraj popolnoma enak rezultat. Očitno je, da voda bolj škoduje mazalnim lastnostim mineralnih olj, kakor repičnih, saj v tem primeru že 10-odstotna mešanica repičnega olja z mineralnim oljem, ob navzočnosti vode, izredno izgubi svojo mazalnost. Zanimivo je obnašanje olja bio 2, ki ima, glede na rezultate, približno enako protiobrabno zaščito pri razmerah preskušanja z vodo ali brez nje. Takšen rezultat je vsekakor presenetljiv. stran 181 |VIMigfiHM][jC 01-4fl A. Arn{ek - J. Vi`intin: Primerjava tribolo{kih lastnosti - Tribological Properties Compared Preglednica 5. Rezultati preskusov normalne drsne obrabe - metoda B Obraba zobnih bokov mg 1 stopnja 2 stopnja skupaj Specifična obraba mg/kWh 1 stopnja 2 stopnja skupaj bio 1 25 49 74 0,35 0,79 0,55 bio 2 24 8 32 0,33 0,13 0,24 bio 3 55 34 89 0,76 0,55 0,66 min 1 48 288 336 0,66 4,63 2,49 BM 71 114 185 0,98 1,83 1,37 S slike 11 je razvidno, da je pri vseh treh bio razmerjem izmerjenih koeficientov trenja pri tlakih 1 in oljih prišlo do približno enakega obrabnega 2 GPa na napravi SRV (FZG obratuje med 0,14 in 1,84 mehanizma. Obrabna površina zobnega boka po GPa). Prav tako pa so nižje temperature oljnih kopeli preskusu mešanice BM kaže sledove močnejše drsne po vsaki stopnji posledica večje debeline mazalne obrabe (sl. 11d), pri mineralnem olju min 1 pa lahko plasti in s tem boljšega ločevanja površin v primeru opazimo tudi sledove korozije na zobnih bokih (sl. vseh treh repičnih olj (sl. 5). Čeprav je bila viskoznost 11e). Korozija, nastala na zobnih bokih, nakazuje na vseh preskusnih olj na začetku vsake stopnje približno nezadostno zaščito kovinskih površin, prispeva pa enaka je bil padec viskoznosti med preskusom manjši tudi k večji obrabi. pri repičnih oljih zaradi njihove manjše odvisnosti viskoznosti od temperature (IV ~220 - indeks 2 RAZPRAVA viskoznosti) v primerjavi z mineralnim oljem (IV 89). Zaradi manjšega padca viskoznosti je debelina filma Repična mazalna olja imajo izredno dobre večja, ločevanje površin bolj še, dotiki med vršički so mazalne lastnosti. Majhni povprečni koeficienti trenja preprečeni z debelejšo mazalno plastjo, površine se repičnih olj (z izjemo olja bio 2) so pričakovani, ker ta zaradi tega manj segrevajo, zato so tudi temperature olja sestavljajo dolge polarne organske molekule olja nižje. (maščobne kisline). Te molekule se s svojim polarnim Viskoznost olja, vrsta olja in njegova koncem prilepijo na kovinsko površino in zmanjšujejo temperatura imajo zelo velik vpliv na pojav jamičenja, torni koeficient. Mazalni učinek se ustvari s fizikalno medtem ko imata vrsta dodatkov in njihova oz. kemijsko adsorpcijo maziva na površino, tj. z koncentracija le omejen vpliv na jamičenje. Pri delovni nastankom nizkostrižne plasti polarnih molekul med temperaturi preizkušanja so imela vsa olja približno dotikalnima površinama ([2], [6] in [7]). V tem primeru enako viskoznost in s tem tudi debelino mazalne plasti so majhni povprečni koeficienti trenja funkcija (pregl. 2). Ker so bili tudi dotikalni tlaki enaki pri vseh baznega olja. Visok koeficient trenja repičnega olja preskusih, imajo največji vpliv na pojav jamičenja bio 2 lahko pripišemo lastnostim, ki jih morajo imeti torne lastnosti osnovnega olja ([8] do [11]). Videz olja UTTO. Trenje v teh oljih mora biti dovolj veliko, poškodb jamičenja potrjuje površinski način jamičenja s čimer se zagotovi učinkovito delovanje mokrih zavor pri vseh preskušanih oljih, kar se tudi dobro ujema z in sistema "Power Take Off'v traktorjih. Po drugi strani majhno specifično debelino mazalnih plasti. To pa še pa smo z meritvami ugotovili slabe protiobrabne dodatno potrjuje, da imajo v našem primeru torne lastnosti repičnih olj, ki se kažejo v prebojih mazalne lastnosti posameznih preskušanih olj odločujoč vpliv plasti. To pa je neposredno funkcija aditivov AW/EP na pojav jamičenja. Dotikalni tlaki pri preskušanju v baznih oljih (sl. 3). jamičenja na napravi FZG ustrezajo vrednosti 1,65 Raziskava je potrdila, da je zmožnost GPa na kinematskem krogu. Za neposredno preprečevanja zajedanja repičnih olj enakovredna primerjavo koeficientov trenja lahko vzamemo zmožnostim mineralnega olja. Vseeno pa so bile vrednosti, izmerjene na napravi SRV v območju 1 in 2 izmerjene temperature oljnih kopeli nižje po vsaki GPa. Iz primerjave slik 1 in 7 vidimo, da se razmerja obremenitveni stopnji pri preskušanju repičnih olj. koeficientov trenja in razmerja dobljenih rezultatov Za približno isti odvod toplote preskusnih zobnikov, preskusa jamičenja popolnoma ujemajo. Torej je in ker so tudi toplotne lastnosti preskusnih olj posledica boljšega preprečevanja jamičenja repičnih približno enake, je temperatura oljne kopeli odvisna olj manjše drsno trenje v dotiku. To vodi k manjšim le od začetne temperature olja (90 °C od 4 stopnje strižnim napetostim na površini, kar učinkovito dalje) in od torne toplote, nastale v dotiku. Nižje tem- preprečuje dotikalno utrujanje, povezano s perature oljnih kopeli so bile izmerjene za olja z majhnim površinskim nastankom utrujenostnih razpok. koeficientom trenja (sl. 4). Z izjemo olja bio 2 se V primeru preskusa odpornosti preizkusnih izmerjene temperature oljnih kopeli ujemajo z olj na drsno obrabo pri velikih obremenitvah in ______01 4 SnnBjtgleJUpillOlflugO | ^BSfirTMlliC | stran 182 i A. Arn{ek - J. Vi`intin: Primerjava tribolo{kih lastnosti - Tribological Properties Compared majhnih hitrostih se bolje izkažejo repična olja ter tudi mešanica v primerjavi s čistim mineralnim oljem. Zaradi majhnih drsnih hitrosti je segrevanje dotikalnih površin malenkostno, zato aditivi AW/EP, ki začno delovati šele pri visokih temperaturah, v teh preskusnih razmerah še ne delujejo. Izračun temperature za preskus drsne obrabe je za vseh pet olj ~153 °C. V primerjavi s temperaturo zajedanja osnovnih olj (pregl. 1) pomeni, da niti pri repičnih oljih niti pri mineralnem olju zaradi prenizke temperature aditivi AW/EP ne delujejo. V tem področju delovanja so zato v izraziti prednosti repična olja zaradi visoke polarnosti osnove in s tem povezane fizikalne oz. kemijske adsorpcije maščobnih kislin na kontaktno površino, zaradi tega je obraba manjša (pregl. 4). Mazalni mehanizem fizikalne oz. kemijske adsorpcije maščobnih kislin je učinkovit prav v področju nizkih kontaktnih temperatur in velikih obremenitev. Voda na poslabšanje mazalnih lastnosti vpliva na dva načina. Prvič je voda zelo polarna molekula, ki se hitreje veže na kovinsko površino kakor aditivi AW/EP v olju. Ker voda sama po sebi nima nikakršnih nosilnih lastnosti in ker je delovanje aditivov AW/EP zaradi manjše polarnosti omejeno, je rezultat zelo majhna protiobrabna zaščita z vodo pomešanega olja. To pomeni, da so mineralna olja dejansko bolj izpostavljena vplivu vode na mazalne lastnosti, zaradi nižje polarnosti osnove, v primerjavi z repičnimi olji. Druga možnost je, da voda reagira z aditivi AW/EP ali nekaterimi drugimi komponentami v olju, spremeni njihove kemijske lastnosti, ki so zato manj učinkovite od prvotnih. Voda v repičnih oljih je še posebno problematična. Voda razcepi naravni ester, triglicerid kot osnovni gradnik repičnih olj, v proste organske kisline oz. v mila in alkohole. Mila in alkoholi ustvarjajo smolnate, v olju netopne ostanke, ki v obliki mulja in gošče slabšajo mazalne lastnosti na kovinskih površinah. Proste kisline pa vplivajo na korozijo kovin. Mulja, gošče oz. smolnatih netopnih ostankov pri 50-urni obremenitvi repičnih olj z vodo pri 80 °C nismo opazili, kar pomeni, da je bila delovna temperatura prenizka, čas pa prekratek za začetek kemijskih reakcij. Za razumevanje kemičnih reakcij aditivov s kovinsko površino in za boljše razumevanje dobljenih rezultatov smo površine zobnih bokov po preskusih zajedanja analizirali z mikroskopom SEM, povezanim z analizatorjem EDS. Površina, obstreljena z elektroni, oddaja žarke X, katerih spekter je značilen za prvine, ki so na površini. Dejanska globina analize je okoli 1 mm. Rezultati so prikazani na sliki 12. Slika prikazuje fotografije SEM površin zobnih bokov tik pod vrhom, na mestu največje drsne hitrosti pri 200-kratni povečavi, skupaj z analizo EDS. Iz analiz se vidi, da je pri vseh oljih na mestu poškodbe zajedanja prišlo do rekacij dodatka fosforja in/ali žvepla s kovinsko površino. Na poškodovani, zaradi drsenja zglajeni povšini brez tipičnih poškodb zajedanja, reakcij dodatkov pri repičnih oljih nismo opazili. Nasprotno pa je pri mineralnem olju opazna velika konica fosforja in celo sledovi cinka na povsem nepoškodovanem delu zobnega boka, kjer so še vedno vidne raze kot posledica brušenja. Višina konice, relativno glede na šum signala in višino konice železa, je kakovostno merilo količine analizirane prvine na površini. Sledovi aluminija izhajajo iz držala vzorcev. Dejstvo je, da reakcije aditivov s kovinsko površino pri mineralnem olju zelo hitro stečejo. Glede na videz površine, kjer so še vedno vidni sledovi brušenja, je za reakcijo že dovolj odstranitev oksidnega sloja. Odstranjeni oksidni sloj je tako tanek, da ne spremeni videza površine, temeljito pa spremeni lastnosti kovinske površine. Na sveži površini nastala tanka reakcijska plast aditivov torej varuje površino pred zajedanjem. Pri olju min 1 se je kljub majhni obrabi na površini (sl. 6d) zreagirala relativno največja količina dodatka (sl. 12d). Pri repičnih oljih bio 1, bio 2 in bio 3 so konice zreagiranih prvin žvepla in fosforja relativno majhne, pravzaprav na meji zaznavanja (sl. 12a,b,c), kljub večji obrabi površin zobnih bokov (sl. 6a,b,c). Na zglajenih površinah, ki ne kažejo tipičnih poškodb zajedanja, sploh ni prišlo do reakcij z aditivi. Dejstvo je, da je na teh mestih prišlo do obrabe, ker ni vidnih sledov brušenja, zajedanje pa je preprečevala fizikalna oz. kemijska adsorpcija maščobnih kislin na kovinsko površino. Iz rezultatov analiz SEM in EDS razberemo, da je delovanje S/P/Zn aditiva (kombinacija žvepla, fosforja in cinka - AW/EP) v mineralnem olju min 1 bolj učinkovito kakor v repičnih oljih bio 1, bio 2 in bio 3 (samo S/P). Po analizah sodeč visoka polarnost repične osnove preprečuje dostop aditivom do kovinske površine, zato je tudi količina zreagiranega aditiva, kljub večji obrabi, manjša v primerjavi z mineralnim oljem. Slabe protiobrabne lastnosti repičnih olj so zato posledica njihove bistveno večje polarnosti v primerjavi z nevtralnimi mineralnimi olji. To pomeni, da je cela vrsta aditivov manj polarna kakor bazno repično olje. Zato so za doseganje enake učinkovitosti na mejni ploskvi kakor pri mineralnih oljih potrebne bistveno večje koncentracije aditiva, tj. do želenega delovanja se pride samo prek večje statične porazdelitve. To se najbolj kaže prav pri protiobrabnih aditivih in aditivih za visoke tlake, pri katerih visoka polarnost osnove preprečuje dostop aditivov AW/ EP na osnovno površino. Z večanjem koncentracije teh aditivov se lahko izboljša tudi njihov dostop do osnovne površine in s tem tudi protiobrabne lastnosti repičnih olj pri naših razmerah preskušanja [13]. 3 SKLEP Opravljeni preskusi so pokazali enakovredne oz. celo boljše mazalne lastnosti | lgfinHi(š)bJ][M]lfi[j;?n 01-4_____ stran 183 I^BSSIfTMlGC A. Arn{ek - J. Vi`intin: Primerjava tribolo{kih lastnosti - Tribological Properties Compared repičnih mazalnih olj v primerjavi s tržnim mineralnim oljem. To pomeni: nižje trenje v mejnem mazalnem področju, primerljiva zmožnost preprečevanja zajedanja, boljša zmožnost preprečevanja jamičenja in dobre mazalne lastnosti v razmerah velike obremenitve - majhne hitrosti. » . m L/,''„¦¦•;*# l- i'/(.r^;,.V' ¦ ->¦*!"-' „¦;¦;*.«¦.- %' ¦'¦';*¦'¦¦ *¦:'¦¦ * •¦¦ t' ¦-¦¦' !' »'¦¦¦* IMF?! .-'':.-- v; a) Bio 1 ti: '"' b) Bio 2 tffmdfmm ¦k\-1- ¦: :