KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
Klasa 12 (5)
INDUSTRISKE SVOJINE
Izdan 1. Jula 1931.
PATENTNI SPIS BR. 8077
Dr. Pauly Hermann, profesor i Feuerstein Kurt, Würzburg,
Nemačka.
Postupak za dobijanje vanilina.
Prijava od 17. augusta 1929.	Važi od 1. augusta 1930.
Traženo pravo prvenstva od 27. septembra 1928. (Nemačka).
Pronalazak se odnosi na dobijanje vanilina iz inkrustovanih biljnih vlakana i proizvoda, koji iz njih vremenom postaju, kao tresel, lignit, mrki ugalj, kao iz njih na ve-štački ili prirodni način nagrađenih lignina, ili tehničkih otpadaka u kojima su ovi rast-voreni.
Pokazalo se je, da se iz ovakvih mate-terija blagom oksidacijom na umerenim temperaturama može dobiti vanilin u dovoljnom prinosu za tehničko dobivanje i dosta čist. Istina poznato je več oksidisanje ovakvih materija. Ali se pritom uvek dobijala oksalna kiselina zato što su se uvek upo-trebila oksidaciona sredstva u višku iii se ostavilo da suviše energično dejstvuju. Na-ime višak oksidacionih sredstava razorava več nagraden! vanili. Da bi se dobio vanilin potrebno je prema torne onoliko oksi-dacionog sredstva uzeti koliko odgovara količini vanilina, koji pri tom radu treba da se dobije, tako da se razoravanje vanilina izbegne.
Potrebna količina oksidacionog sredstva celishodno se za svaki slučaj empirički određuje, jer se iz pojedinih materija ne mogu dobiti jednake količine venilina.
Praktično se ovaj postupak tako izvodi, da se oksidaciono sredstvo u ograničenoj količini ostavi da blagodejstvuje. Jedno podesno oksidaciono sredstvo je rastvor hromne kiseline u glacionoj sirčetnoj ki-
selini. Ali se može upotrebiti permanganat, hromna kiselina, aktivni kiseonik, ozon i torne slično ili njihove smeše.
Dalje se neočekivano pokazalo, da ako se oksidovani material posle potpunog ek-strahovanja nagradenog vanilina naknadno hidrolizuje na primer sa jakim kiselinama. ponovo se dobije vanilin i to ponekad u dvaput večini količinama od prvobitno do-bivenih. Iz ovog izlazi do sada nepoznala činjenica, da se materija, koja daje veni-lin verovatno u glukosidnoj vezi u zaštiče-nom stanju nalazi u inkrusfovanim biljnim vlaknina. Prema torne važno je izbeči hi-drolizu za vreme oksidovanja da bi se glu-kosidna veza a time i zaštita vanilina, koji se gradi, što duže održala.
Postupak je podesan za inkrustovana biljna vlakna svake vrste, na primer za maovinu, trave, slamu, esparto, lan, kude-Iju, jutu, ramiju, razne vrste drva kao i za proizvode njihovog ugljenisanja kao što je treset, lignit, mrki ugulj, za na prirodni ili veštački način izolovane lignine iz tehničkih rastvora otpadaka, koji sadrže lignina, fenol-lignina, lignin, koji sadrži vode posle iskuvavanja slame, rastvori, koji pre-ostaju pri fabrikaciji celuloze posle oslo-bađanja vlakana od smole i inkrustovane supstance, kao lignosulfokiseline i torne slično.
Din. 5.
Primeri izvođehja.
1.100 kgr sirugotina (drvenih) nakväsili sa 40 kg giacialne sirčetne kiseline u ovu smešu sprovoditi 3% ozor.a sve dok se drvo skoro potpuno ne obezboji. Zalim se u smešu dodaje 1.2 kg, sumporne kiseline i 5 šali hidrolizuje, odvojiti drvo od rast1 vora i od ovog 350 kgr odstilovati. Osta-tak razblažiii sa 300 1 vode a nagra deni vanilin na poznat način eksträhovati i dalje preraditi. Prosečno se dobije 2 kg vaniline.
Ne prekine li se odvođenje ozona bla-govremeno nego se sprovodi dalje do pot-punog obezbojavanja drveta, postaje sve u večim količinama oksälüa kiselinu na šletu vanilina.
2. 100 kgr sprašeiiog suvog treseta ok-sidovali 15 časova na temperaturi od 40° sa 30 kg hrornne kiseline rastvorenih u 700 kg giacialne sirčetne kisfeline. Od vla-kana oslobođena tečnost ukuva se u va-kumu, da na malu zepreminu sa rastvorom kuhinske soii, razblaži do prvobitne zapre-mihe i ekstrahuje etrom. Od etarskog ektraka dobiva sa 0.9 kg sirovog vanilina.
Oksidovana vlakna še ižlože jedno 8—10
časova hidrolizi i ponovo ekstrahuje. Iz ovog ekstraktd döbivaju je daljih 1.2 kg vanilina, tako da iz destilovanog rastvarača ponovo dobivenog vanilina, celokupan pri-nos iznosi 2.5 kg.
3. Smeši lignosulfo kiseline sa 450 1 voda i 8 kg sulfanilne kiseline dodaje se meša-juči pri hlađenju rastvor od 15 kg hrornne kiseline a 50 1 vode. Nekoliko sati meša a zatim zagreje do 50°. Nato se doda 10 kg sumporne kiseline i 6 časova hidrolizuje. Kada se tečnost ohladi ekstrahuje se ben-zolom na uobičajan način. Prinos 1.7 kg. vaniline.
Patentni zahtevi:
1.	Postupak za dobijanje vanilina, naznačen time, što se inkrustovana biljna vlakna ili proizvodi, koji su iz njih prirodnim pi-tem ili veštački način dobiveni, kao lig-hihi, ili rastvori koji ove sadrže kao teh-nički otpatci lignina, blago oksiduju odnosno što se izbegne štetan višak oksida-cionih sredstava.
2,	Postupak po palentnom zahtevu 1, naznačen time, što se posle oksidovanje hidrolizuje.