Uporaba transmisijske elektronske
mikroskopije (TEM)
pri metalurških raziskavah
DK: 620.187:621.385.833 ASM/SLA: M21e
Viktor Krasevec
Pričujoče delo predstavlja kratek pregled razvoja, dosežkov in uporabe transmisijske elektronske mikroskopije (TEM), tj. metode, ki se je v zadnjih letih uveljavila v svetu kot ena izmed osnovnih tehnik pri raziskavah materialov. Namen dela je seznaniti bralca z osnovnimi principi delovanja elektronskega mikroskopa (EM), načinom priprave vzorcev in z možnostmi, ki jih TEM nudi. Na številnih praktičnih zgledih je prikazana uporabnost TEM pri metalurških raziskavah materialov.
TRANSMISIJSKA ELEKTRONSKA MIKRO SKOPIJA
Do uporabe EM pri metalurških raziskavah materialov je prišlo razmeroma pozno, čeprav so bili številni 50 do 100 k V instrumenti z ločljivostjo 25 do 100 A na trgu že takoj po koncu druge svetovne vojne. Vzrok temu je bila poleg neizkušenosti v pripravljanju vzorcev tudi relativna nezainte-resiranost za raziskave, ki so bile tedaj omejene na študij površin z raznimi repličnimi tehnikami. Leta 1949 pa je Heidenreichu1 uspelo stanjšati folijo deformiranega aluminija na debelino, ki je bila prozorna za elektrone v EM ter pokazati, da je možno na ta način dobiti pomembne podatke o mikrostrukturi materiala. V naslednjih nekaj le.ih je prišlo do široke uporabe TEM pri raziskavah materialov, predvsem zaradi uvedbe številnih novih in uspešnejših preparativnih tehnik, razvoja teorije uklonskega kontrasta, ki je bila potrebna za interpretacijo EM posnetkov, ter ne nazadnje zaradi izboljšave instrumenta z uvedbo elektromagnetnih leč in povečanjem ločljivosti pod 10 A. Danes je TEM s približno 100-krat večjo ločilno sposobnostjo ter neprimerno večjo globinsko ostrino, kot jo ima optični mikroskop (OM), postala nepogrešljiva pri raziskovanju mikrostruktur, manjših od i (j., t. j. v področju, kjer je doslej le uklon rentgenskih žarkov lahko nudil nekatere statistične podatke. Določevanje velikosti, oblike in porazdelitve mikrostrukturnih tvorb, kot so skupni mrežnih defektov, razni izločki, pore itd., direktno s TEM je danes rutinsko delo mnogih raziskovalnih laboratorijev. Poleg tega TEM omogoča direktno opazovanje takih defektov, kot so
dr. Viktor Kraševec je znanstveni sodelavec instituta J. Štefan v Ljubljani
dislokacije, napake v zložitvi posameznih plasti atomov v kristalu, dvojčki, meje med zrni, meje med feroelektričnimi oz. magnetnimi domenami, meje med posameznimi, z različno fazo urejenimi področji itd.; v kombinaciji s pripadajočo mikro-difrakcijo elektronov (uklon elektronov z omejenega dela opazovanega področja, glej si. lc) omogoča določevanje kristalografskih karakteristik teh defektov; s selektivnim upodabljanjem v temnem polju (si. 1 b) omogoča identifikacijo področij z različno strukturo, oz. orientacijo; in končno, ob uporabi posebnih naprav za hlajenje, oz. segrevanje ter mehansko deformacijo vzorca omogoča TEM spremljanje kinetike procesov pri raznih faznih premenah, izločanju drugih faz ter deformaciji in rekristalizaciji in situ v elektronskem mikroskopu.
Prispevek TEM znanosti v fiziki kovin je bil v zadnjih letih ogromen. Nedvomno najpomembnejši je bil prispevek TEM k uveljavitvi disloka-cijske teorije pri tolmačenju procesov, ki povzročajo plastično deformacijo materialov. Nemalokrat so eksperimentalna odkritja celo usmerjala nadaljnji razvoj dislokacijske teorije. Študij mikrostrukturnih sprememb, ki spremljajo fazne premene v splošnem in martenzitne premene posebej, je bilo drugo področje, kjer so bile TEM raziskave izredno plodovite. Skoraj vse fenomenološke teorije o martenzitnih premenah so bile narejene na osnovi mikrostrukturnih karakteristik, dobljenih s TEM. Verjetno najštevilnejše in tehnološko najpomembnejše pa so TEM raziskave vpliva izločenih primesi, oz. interakcij med izločki in dislokacijami na mehanske lastnosti materialov. Posledica teh raziskav so bile v znatni meri izboljšane mehanske lastnosti mnogih tehnološko pomembnih materialov. TEM je postala nepogrešljiva tudi na mnogih drugih področjih, kot so študij radiacijskih poškodb v materialih, raziskave prehodov nered—red, proučevanje feroelektričnih in magnetnih struktur i. dr. Z ozirom na to ni neumesten zaključek, da se je TEM na področju raziskav materialov dokončno uveljavila kot ena izmed osnovnih raziskovalnih tehnik2.
ELEKTRONSKI MIKROSKOP
Optična zgradba EM je v principu podobna zgradbi projekcijskega tipa OM, čeprav ima prvi običajno tristopenjsko povečavo. EM sestoji iz
tako imenovane elektronske puške, ki daje snop elektronske svetlobe, ter sistema elektromagnetnih leč (si. la), ki na elektronsko svetlobo učinkujejo podobno kot steklene leče na svetlobo v OM. Elektronska puška in leče so zaprte v evakuiran kovinski steber, da ne bi prišlo do prevelikega razsipanja elektronov na zračnih delcih. Valovna dolžina elektronov, ki so pri instrumentih standardne izvedbe pospešeni z napetostjo 100 kV, je 0.035 A in je tisti dejavnik, ki je zaslužen za izredno visoko ločljivost EM (do ~ 3 A!) v primerjavi z OM (-»- 1 kljub znatno večji sferični in kromatični aberaciji elektromagnenih leč. Pri transmisijskem EM gre večina elektronov skozi vzorec, ki mora biti seveda primerno tanek — nekaj 100 do 1000 A za elektrone z valovno dolžino 0.035 A — del elektronov se absorbira in del sipa elastično ali neelastično. Elastično sipani elektroni nosijo podatke o morfologiji in kristaliničnosti vzorca ter o defektih v kristalni mreži vzorca, ki te elektrone sipa. Tudi neelastično sipani elektroni nosijo nekatere podatke, in sicer o elektronski strukturi atomov vzorca, vendar nas le-ta v danem primeru ne zanima. Neelastično sipani elektroni prispevajo le k »ozadju« TEM posnetka. Vsi elektroni, ki so šli skozi vzorec, se zbero v zadnji goriščni ravnini objektiva, kjer je nameščena tako imenovana kontrastna zaslonka, ki ima poseben pomen pri upodabljanju kristaliničnih metalurških vzorcev, ki
PREDMET
OBJEKTIV
Slika 1
Nastanek transmisijske slike v EM, a) slika v svetlem polju, b) slika v temnem polju, c) mikrodifrakcija. Primer: urejena področja v zlitini Nii.os Mno.95
Fig. 1
Formation of transmission electron micrograph a) bright field, b) dark field, c) selected area diffraction pattern. Example: ordered domains in Ni 1.05 Mno.95 alloy
elektrone močno sipajo. S kontrastno zaslonko namreč lahko izberemo le določen del elektronov, prepuščenih v prvotni smeri ali sipanih v določeni smeri, tako da le-ti prispevajo k nastanku slike. V prvem primeru govorimo o sliki v svetlem polju (si. la). Kontrast na taki sliki nastane zato, ker različna področja različno sipajo elektrone iz prvotne smeri (uklonski kontrast). V drugem primeru, ko k nastanku slike prispevajo le elektroni, sipani v določeni smeri zunaj smeri vpadnega žarka (si. lb), govorimo o sliki v temnem polju. Na taki sliki so svetli le tisti deli, ki sipajo elektrone v izbrani smeri, kar je izredno uporabno pri identifikaciji različno orientiranih področij, oz. faz, kot so zrna, dvojčki, oz. izločki. Tretji način upodabljanja je mikrodifrakcija. V tem primeru odstranimo kontrastno in namestimo selektivno zaslonko tja, kamor objektiv upodobi opazovano področje, ter upodobimo s pomočjo ostalih leč uklonsko sliko iz zadnje goriščne ravnine objektiva na zaslon (si. lc). Na ta način dobimo uklonsko sliko samo iz tistega področja, ki smo ga izbrali s selektivno zaslonko. S tem načinom upodabljanja dobimo podatke o kristaliničnosti vzorca, o relativni orientaciji opazovanega področja z ozi-rom na smer elektronskega snopa, o fazni sestavi opazovanega področja i. dr. Na sliki 1 je poleg shematičnega poteka žarkov pri vseh treh načinih upodabljanja — potek žarkov skozi naslednji dve povečevalni leči, ki jih običajno imenujemo vmesna leča in projektor zaradi trivialnosti ni prikazan — prikazan tudi primer vseh treh načinov upodobitve istega področja zlitine NiMn3. Na ta način je možno dobiti več podatkov z istega področja, kar močno olajša često dokaj zahtevno interpretacijo opazovanih pojavov.
PRIPRAVA VZORCEV
V obdobju uvajanja TEM pri raziskavah materialov in tudi pozneje so bile v številnih priročnikih in knjigah opisane razne, često dokaj komplicirane tehnike pripravljanja vzorcev za TEM raziskave. Mnoge so bile pozneje opuščene, druge izboljšane, pojavile so se nove. V novejšem času je mogoče kupiti celo vrsto odličnih aparatur (ISO-MET, TENUPOL, aparatura za stanjševanje vzorcev z ionsko erozijo), ki so specializirane za posamezne faze pripravljanja vzorcev materialov, so pa precej drage in komplicirane. Mnogi laboratoriji raje uporabljajo enostavnejše naprave, ki jih je mogoče z manjšimi prilagoditvami uporabiti tudi za druge tehnike ali celo druge namene. V splošnem lahko rečemo, da pripravljanje vzorcev za TEM raziskave iz najrazličnejših materialov od kovin do keramike v principu ni večji problem.
Način priprave vzorcev iz kovinskih materialov je odvisen od vrste in namena raziskave. Tipično zaporedje faz v pripravljalnem postopku, med katerim ne sme priti do spremembe mikrostrukture, po dokončni toplotni ali mehanski obdelavi vzorca je naslednje:
I)	rezanje materiala na nekaj desetink milimetra debele ploščice z žično abrazivno žago
II)	eventuelno rahlo mehansko brušenje obeh površin
III)	izrezovanje okroglih ploščic s premerom približno 3 mm (premer utora na objektnem nosilcu EM) z votlim abrazivnim svedrom
IV)	elektropoliranje ploščice z obeh strani, dokler ne pride do perforacije v sredini ploščice.
Rezultat opisanega procesa je shematično prikazan na si. 2. Običajno je področje vzorca v neposredni bližini luknjice prozorno za elektronsko svetlobo v EM.
je nastanek posebnih dislokacijskih porazdelitev, ki so tipične za posamezne kristalne strukture, vrsto, oz. hitrost deformacije ter temperaturo, pri kateri je do deformacije prišlo4. Na si. 3 so prikazane enakomerno porazdeljene ravne dislokacije v zrnu železa, ki je bilo deformirano 7 % pri —135° C4. Na sliki 4 je prikazana dislokacijska struktura v jeklu z nizko vsebnostjo ogljika po utrujanju z nekaj tisoč cikli periodične obremenitve z amplitudo 22kp/mm25. Dislokacijski pasovi — gost preplet dislokacij z različnih drsnih sistemov — tvorijo tipično »celično« dislokacijsko strukturo. Na si. 5 je vidna porazdelitev dislokacij v zlitini Fe - 3.25 % Si, katere debelina je bila z valjanjem zreducirana za 20 °/o4. Razpoznavni so obrisi celične strukture. Na si. 6 je prikazano področje vzorca, ki je bil deformiran na enak način kot v predhodnem primeru zatem pa segrevan 15 minut pri 500° C. V deformiranem kristalu je prišlo do rekristalizacije, t. j. do nastanka novih zrn, oz. podzrn, ki jih ločijo meje 10° razlike v orientaciji), oz. podmeje (nekaj deset minut razlike v orientaciji)4. Na sliki 7 so vidni trije konkurenčni drsni pasovi, ki jih je sprostila obremenitev na udar (425 kbar, 1—2 usek) v nerjavečem
Slika 3
Dislokacije v Fe po 7 % deformaciji pri — 135° C'
Fig. 3
Dislocations in iron after 7 per cent strain at — 135° C*
Slika 4
Dislokacijski pasovi v jeklu po utrujanju s periodično obremenitvijo5
Fig. 4
Dislocation band structure in steel after cyclic loading'
Slika 2
Končna oblika vzorca za TEM raziskave
Fig. 2
Final shape of a specimen for TEM investigations
PRIMERI UPORABI TEM
Namen pričujočega poglavja je podati kratek pregled uporabe TEM pri študiju mikrostruktur, ki spremljajo plastično deformacijo, izločanje drugih faz, eutektoidne razpade, martenzitne premene, prehod nered-red, magnetno urejanje, obsevanje materiala ter oksidacijo.
PLASTIČNA DEFORMACIJA Znano je, da proces plastične deformacije kristala, ki je izpostavljen strižni napetosti, poteka z usmerjenim zaporednim gibanjem dislokacij v določenih kri-stalografskih ravninah. V začetni stopnji procesa pride najprej do hitrega povečanja števila dislokacij, ki se nato z večanjem plastične deformacije še veča. Gibanje dislokacij je v začetni stopnji deformacije omejeno le na nekatere kristalograf-ske ravnine, pozneje pa pride do drsenja tudi v drugih drsnih sistemih, kar povzroči močne medsebojne vplive med dislokacijami. Posledica tega
IZLOČANJE Pod izločanjem pojmujemo proces izločanja drugih faz iz prenasičenih trdnih raztopin, pri čemer ne pride do bistvene spremembe kemične sestave raztopine (matrike). Proces sestoji iz nukleacije in rasti izločka, kar pomeni, da lahko ločimo n. pr. v EM naslednje zaporedje: nastanek con —» vmesni izločki —> ravnotežni izločki. Cone in vmesni izločki so popolnoma, oz. delno koherentni z matriko, kar pomeni, da se kristalni mreži matrike in cone, oz. izločka skoraj ujemata (si. 9), medtem ko so ravnotežni izločki nekohe-rentni. Omenjeno zaporedje je posledica težnje sistema k minimalni prosti energiji, h kateri prispevata površinska in deformacijska energija, vendar so ti prispevki v posameznih stadijih procesa rasti različni. Doprinos površinske energije je večji med nukleacijo; izločki so zato v začetnem sta-
Slika 6
Nastajanje podzrn v materialu, ki je bil valjan ter zatem segrevan 15 min pri 500° C4
Fig. 6
Formation of subgrains in rolled material annealed 15 min at 500" C4
Slika 8
Pojav deformacijskega dvojčka v perlitu po obremenitvi na udar7
Fig. 8
Deformation tvvin in pearlite as an consequence of shock-loading7
Slika 7
Drsni pasovi v nerjavnem jeklu A1SI 304 po obremenitvi na udar6
Fig. 7
Slip bands in AISI 304 stainless steel after shock-loading*
Slika 9
Zveza med kristalno mrežo matrike in koherentnega izločka
Fig. 9
Relation betvveen crystal Iattices of matrix and coherent precipitate
jeklu tipa 3046. Slika 8 kaže, kako je deformacijski dvojček v jeklu z 1 % C po obremenitvi na udar (200 kbar) skoraj prestrigel cementitne lamele7.
Slika 5
Porazdelitev disiokacij v zlitini Fe-3.25 Si po 20 % redukciji z valjanjem4
Fig. 5
The distribution of dislocations in Fe-3.25 Si a!loy rolled 20 per cent4
diju koherentni, t. j. imajo deformirano kristalno mrežo, ki je podobna kristalni mreži matrike in koherentne stične ploskve, ker je za to potrebno manj energije. Tudi pozneje, ko izloček postane nekoherenten, sistem slej ko prej stremi za največjim možnim zmanjšanjem površinske energije, s tem da tvori take orientacije med matriko in izločkom, da so na mejnih površinah razlike med medatomskimi razdaljami obeh kristalnih mrež čim manjše. Posledica tega je, da imajo izločki obliko ploščic8.
Omenjeno zaporedje v izločevalnem procesu se odraža v dveh stopnjah utrjevanja med staranjem. Tvorba koherentnih con povzroči povečanje trdote. Vmesni izločki pa so lahko koherentni, kar povzroči nadaljnje povečanje trdote, ali samo delno koherentni, kar lahko povzroči ali povečanje ali zmanjšanje trdote. Ravnotežni izločki, ki so običajno nekoherentni, povzročijo vedno omehča-nje sistema.
Na si. 10 so prikazani enakomerno porazdeljeni izločki (Ni3Al) v avstenitnem jeklu s sestavo 25 % Ni -15 °/o Cr - 0.8 % Al - 4 °/o Ti, ki je bilo žarjeno 1000 minut pri 860° C. Izločki, vidni v obliki dveh temnejših polkrogov, so koherentni z matriko9.
Na si. 11 je prikazana začetna stopnja izločanja v Fe-2.6 % N po žarjenju pri 250° C. Izločki Fe4N imajo obliko slabo definiranih kock. Vidno je tudi preferenčno izločanje na mejah med zrni10.
Slika 12 kaže začetno stopnjo izločanja karbida tipa M23C6 ob dislokacijah v avstenitu s sestavo 24 % Ni - 25 % Cr - 0.3 % Ti - 0.04 % C, ki je bil žar-jen 3 ure pri 750° C11.
Na sliki 13 so vidni ravnotežni izločki A1203 v ARMCO železu z 0.24 % Al. Vzorec je bil interno oksidiran na zraku pri 10—4 torr z 80-urnim segrevanjem pri 900° C12.
Sliki 14a in 14b predstavljata TEM posnetka istega področja jekla s 5 % Mo in 0.3 % C v svetlem, oz. temnem polju. Vzorec je bil najprej kaljen s 1200° C in nato popuščan pri 300° C. Posnetek
Slika 10
Koherentni izločki NijAl v avstenitnem jeklu po žarenju pri 860° C9
Fig.10
Coherent precipitates of Ni,Al in austenitic steel after ageing at 860° C'
v temnem polju je bil narejen s cementitnim refleksom, kar pomeni, da svetla področja na sliki predstavljajo cementit. Lepo je vidno preferenčno izločanje cementita ob martenzitni lameli13.
Slika 11
Začetna stopnja izločanja Fe4N po žarenju Fe-2.6 °/o N pri 2501 C10
Fig. 11
The early stage of precipitation of Fe.,N after ageing at 250° C10
Slika 12
Preferenčno izločanje karbida vrste M,,C6 ob dislokacijah v avstenitu po žarjenju pri 750° C11
Fig. 12
Preferential precipitation of carbides of the type M,3C6 along dislocations in austenite after ageing at 750'° C"
Slika 13
Ravnotežni izločki A1,03 v ARMCO železu z 0.24 % Al po interni oksidaciji pri 900° C12
Fig.13
Equilibrium precipitates of AI,0, in ARMCO iron vvith 0.24 °/o Al after interna! oxidation at 900° C1!
dolžina difuzijskega skoka v kristalni mreži. Mar-tenzitni prehodi v jeklih in ostalih železovih zlitinah so precej kompleksni in še vedno predmet številnih raziskav. Volumski obseg premene in mikrostrukturne karakteristike so močno odvisne od količine ogljika, oz. od sestave zlitin. Na osnovi mikrostrukturnih karakteristik so bile narejene mnoge fenomenološke in druge teorije martenzit-nih premen, vendar doslej še nobena ni zadovoljivo pojasnila kompleksne narave tega pojava14.
Na sliki 15 so prikazane cementitne lamele v jeklu z 0.99 % C. Množica dislokacij ob lamelah je nastala zaradi deformacije materiala7. Slika 16 kaže intragranularni evtektoidni razpad v jeklu z 0.39 % C, do katerega je prišlo med segrevanjem pri 300° C. Temne proge predstavljajo cementit15.
Na sliki 17 je prikazana tipična mikrostruktura takoimenovanega masivnega martenzita v zlitini Fe - 0.2 % C. Martenzit tvori množica igel, ležečih v smeri [110] avstenitne strukture. Stične ravnine med posameznimi iglami so približno vzporedne avstenitnim ravninam {lil}16.
Slika 14
Preferenčno izločanje cementita ob martenzitni lameli po popuščanju pri 300' C. a) slika v svetlem polju, b) slika v temnem polju, posneta s cementitnim refleksom"
Fig. 14
Preferential precipitation of cementite at martensite Iath after tempering at 300° C a) bright field, b) dark field taken vvith cementite reflection"
EVTEKTOIDNI RAZPAD IN MARTENZITNA PREMENA Pri evtektoidnem razpadu izhodna faza med hlajenjem razpade v dve novi fazi. Strukturi in sestavi novih faz se razlikujeta od strukture in sestave izhodne faze, kar pomeni, da proces ne more potekati brez difuzije.
Nedvomno najbolj znan zaradi izrednega tehnološkega pomena je evtektoidni razpad v sistemu Fe-Fe3C, kjer ploskovno centrirani kubični avstenit med ohlajanjem razpade v perlit, t. j. v prostorsko centrirani kubični ferit (a-Fe) in orto-rombski cementit (Fe3C). Evtektoidnega razpada ni mogoče obiti s hitrim ohlajanjem sistema, kot je to običajno mogoče pri izločevalnih procesih. V prvem primeru postane namreč visokotempera-turna faza prej nestabilna z ozirom na evtektoidni razkroj kot pa prenasičena z ogljikom. Med hitrim ohlajanjem pride zato do tvorbe metastabilne faze, imenovane martenzit, ki je prenasičena trdna raztopina ogljika v feritu. Martenzitni prehod povzroči karakteristično spremembo oblike kristala, kar je obenem tudi edini pojav, po katerem je mogoče martenzitni prehod identificirati. Do prehoda pride s koordiniranim gibanjem atomov vzdolž stične ploskve med obema fazama. Pri čistem martenzit-nem prehodu so premiki atomov manjši, kot je
Slika 15
Perlitna struktura v jeklu z 0.99 C, ohlajenem na zraku po enournem segrevanju na 850° C7
Fig. 15
Pearlitic structure in 0.99 C steel austenitized lh at 850° C and air cooled7
Slika 16
Intragranularno izločanje cementita v jeklu z 0.39 C med segrevanjem pri 300" C15
Fig.16
Intragranular precipitation of cementite in 0.39 C steel during ageing at 300" C15
Slika 17
Mikrostruktura masivnega martenzita v zlitini Fe-0.2 °/o C16
Fig.17
Microstructure of massive martensite in Fe-0.2 pet C ailoy"
Slika 18
Dvojčki v lameli tetragonalnega martenzita v zlitini Fe-1.8 % C17
Fig. 18
Twins in a lath of tetragonal martensite in Fe — 1.8 pet C alloy17
Slika 18 kaže lamelo tetragonalnega martenzita v zlitini Fe-1.8%C. V lameli so vidni akomoda-cijski dvojčki z ravninami dvojčenja (011) v prostorsko centrirani tetragonalni strukturi. Lepo je vidna tudi stična ravnina (habit plane) med mar-tenzitno lamelo in izhodno fazo. Stična ravnina je vzporedna kristalografskim ravninam, tipa (295) ploskovno centrirane kubične strukture, kar je tipično za zlitine z omenjeno sestavo17.
Na sliki 19a so prikazani dvojčki v martenzitni lameli zlitine kovar (Fe - 27.5 % Ni -17.5 % Co). Ravnine dvojčenja (112) so vzporedne smeri elektronskega snopa v EM, kar je posebno ugodno za določitev ravnine dvojčenja. Selektivni uklon elektronov na zdvojčenem področju da v tem primeru enostavno superpozicijo uklonskih slik iz obeh delov dvojčka. Na sliki 19b, ki predstavlja elektronski uklon na martenzitni lameli (si. 19a) so refleksi, ki pripadajo enemu delu dvojčka, označeni z indeksom T17.
PREHOD NERED-RED Prehod nered - red ima največji vpliv na mehanske lastnosti takrat, kadar ima urejena struktura nižjo simetrijo kot neurejena, n. pr. neurejena struktura je kubična, urejena pa tetragonalna. V takem primeru ureje-
no struktro tvorijo področja (si. 1), ki imajo tetra-gonalne osi izmenoma v smeri prvotnih treh kubičnih osi3. Posamezna področja so znatno deformirana, kar povzroči povečanje trdote. Od stopnje urejenosti, oz. velikosti urejenih področij pa so znatno bolj kot mehanske lastnosti odvisne toplotne, električne in magnetne lastnosti materiala. Vrsta in stopnja urejenosti npr. vplivata na magnetno trdoto materiala, ker majhna urejena področja v sicer neurejeni okolici povzročijo deformacije, ki vplivajo na gibljivost mej med magnetnimi domenami. Na si. 20 so prikazana področja z nasprotno fazo ureditve (antifazne domene) v zlitini Fe -11.8 at. % Si, ki je bila kaljena s 1200° C. Slika predstavlja posnetek v temnem polju z refleksom [200]18.
MAGNETNA STRUKTURA Proučevanje magnetnih lastnosti materialov usmerja predvsem uporaba magnetno mehkih materialov za transformatorska jedra in magnetno trdih materialov za trajne magnete. Sestava materiala, vrsta, velikost in porazdelitev vključkov ter velikost in orientacija zrn so osnovni dejavniki, ki vplivajo na magnetno strukturo materialov. Na sliki 21 so prikazana področja z različno orientacijo magnetnega polja, oz. meje (bele, oz. črne ravne črte) med temi področji v ARMCO železu. Smer magnetnega polja v posa-
Slika 19
a) Dvojčki v martenzitni lameli zlitine kovar. Ravnine dvojčenja so vzporedne elektronskemu snopu v EM, b) mikro-difrakcija iz področja, ki vsebuje dvojčke"
Fig.19
a) Twins in martensitic lath of covar. Tivinning planeš are parallel to the electron beam in EM. b) Selected area diffraction pattern from the region containing twins17
Slika 20
Antifazne domene v zlitini Fe-11.8at. °/o Si. Posnetek v temnem polju z refleksom [200]18
Fig. 20
Antiphase domains in Fe — 11.8 at. % Si. Dark field image taken with 200 reflection18
Slika 21
Magnetne domene v železu ARMCO"
Fig. 21
Magnetic domains in ARMCO iron"
meznih področjih je označena s puščicami. Slika je bila posneta ob pre-fokusirani (overfocused) objektivni leči19. Na sliki 22 je prikazana razporeditev različno orientiranih magnetnih področij v kobaltovi kristalni foliji, ki je bila posneta ob decentrirani kontrastni zaslonki20.
RADIACIJSKE POŠKODBE Obsevanje z elektromagnetnim žarkovjem x) ali z energetskimi delci, kot so žarki a, protoni, nevtroni itd., je relativno nov način vplivanja na mikrostruktura, oz. lastnosti materialov. Tehnološko je pomembno obsevanje v reaktorju z nevtroni, ki so izredno prodorni in povzročajo v materialu homogeno porazdeljene defekte. Ti defekti so lahko zelo različni, od najpreprostejših, kot so intersticialni atomi ali vrzeli v kristalni mreži, do dokaj kompleksnih, kot so dislokacijske zanke, skupki defektov ali celo cepitveni produkti, ki močno vplivajo na fizikalne in mehanske lastnosti materialov. Med obsevanjem se zlasti močno spremenijo tiste lastnosti, ki so v zvezi z gibanjem dislokacij, n. pr. Youngov modul, notranje trenje, meja plastičnosti, trdota, žilavost8. Na si. 23 so prikazani strukturni defekti,
ki so nastali v zrnu nerjavnega jekla AISI 304 (Fe -19.4 % Cr - 9.7 % Ni - 0.88 % Mn - 0.18 % Mo -0.05 % C) po obsevanju z 0.4 . 1022 nevtroni/cm2 na temperaturi 540° C. Na sliki so vidne pore (svetle pege) pravilno oblikovanih oblik in dislokacijske zanke v ravninah {111} s premerom okrog 400 A. Nekatere izmed teh zank leže v ravnini, ki je vzporedna smeri elektronskega snopa, in so vidne kot dislokacijske črte2'.
OKSIDACIJA Oksidacija kovin, oz. zlitin je v bistvu korozijski proces, ki ga povzroči kemični, oz. elektrokemični vpliv okolice na površino kovine, oz. zlitine. Posledica oksidacije je nastanek bolj ali manj enakomerno debele oksidne plasti ali pojav lokalne oksidne tvorbe. V prvem primeru so pomembni podatki o sestavi, mikrostrukturi in kompaktnosti oksidne plasti, v drugem primeru pa je pomemben vzrok preferenčne oksidacije, kot n.pr. dislokacije, meja med zrni, izločki itd. Na sliki 24 je prikazana tanka oksidna plast, ki je bila odvzeta s površine nerjavnega jekla AISI 304 po 75-urnem segrevanju vzorca na zraku pri 150° C. Prikazan je tudi del folije pri večji povečavi in
Slika 22
Magnetna struktura v kristalni foliji kobalta®
Fig. 22
Magnetic strueture in single crystal of cobalt20
Slika 23
Defekti v zrnu nerjavnega jekla AISI 304 po obsevanju z nevtroni v reaktorju pri 540° C21
Fig. 23
Defects in a grain of AISI 304 stainless steel after irradia-tion vvith neutrons in reactor at 540° CJI

W'<
Slika 24
a) Oksidna plast odvzeta s površine nerjavnega jekla AISI 304, ki je bilo oksidirano na zraku pri 150° C, b) ustrezna mikrodifrakcija22
Fig. 24
a) Oxide film detached from the surface of AISI 304 stain-less steel oxidized at 1503 C in air, b) corresponding diffrac-tion pattern22
Slika 25
Tanka folija nerjavnega jekla AISI 304, ki je bila oksidirana pri 700° C na zraku pri tlaku 10—3 torra. Na mejah med zrni je prišlo do preferenčne oksidacije22
Fig. 25
Thin foil of AISI 304 stainless steel oxidized at 700'C in air at 10—3 torr. Notice the enhanced oxidation at the grain boundaries22
uklonska slika s tega področja, s katere je bilo mogoče ugotoviti, da oksidno plast tvori FejO,,22. Slika 25 je posnetek eletropolirane folije nerjavnega jekla AISI Z04, ki je bila oksidirana 3 minute pri 700° C na zraku pri tlaku 10—:3 tora. Folija je znatno bolj prozorna na mejah med zrni, kar pomeni, da je tam prišlo do preferenčne oksidacije22.
Literatura
1.	HEIDENREICH, R. D. Electron Microscopy and Diffrac-tion Studies of Metal Crystal Textures by Means of Thin Sections, Journal of Applied Physics Nevv York, 20 (1949), stran 993—1010
2.	VALDRE, U. Electron Microscopy in Material Science, Nevv York, London, Academic Press 1971
3.	KRASEVEC, V. Electron Microscopic Observation of Microstructure in Ni105Mn0 95 physica status solidi lidi (a), (BERLIN), 29 (1975), stran 563—569
4.	HULL, D. Introduction to Dislocations, Oxford, London, Edinburgh, Nevv York, Pariš, Frankfurt, Pergamon Press 1965
5.	KLESNIL, M., HOLZMANN, M., LUKAŠ, P., RYŠ, P., Some Aspects of the Fatique Process in Lovv-Carbon Steel, Journal of the Iron and Steel Institute (London), 203 (1965) stran 47—53
6.	MURR, L. E. Calibration and Use of an Electron Micro-scope for Precision Micromeasurements in Thin Film Materials, phvsica status solidi (Berlin) 19 (1976), stran 7—34
7.	BOWDEN, H. G., KELLY, P. M., Deformation Tvvinning in Shock-Loaded Pearlite, Acta Metallurgica (Nevv York) 15 (1967), stran 105—111
8.	SMALMAN, R. E., Modern Physical Metallurgy, 3rd edi-tion, London, Buttervvorths 1970
9.	VVILSON, F. G., Zone Formation in an Austenitic Steel Containing Aluminium and Titanium, The mechanism of Phase Transformations in Crystalline Solids, Pro-ceedings of an Int. Symp. organized by the Institute of Metals and held in the University of Manchester from
3 to 5 July 1968, Monograph and Report Series No 33, Publishcd by the Institute of Metals, London 1969, stran 16—21
10.	BELL, T., FARNELL, B. C., The Isothermal Decompo-sition of Nitrogen Austenite to Bainite, Citat 9, stran 282—287
11.	SINGHAL, L. K., MARTON, J. W„ The Grovvth of M23C6 Carbide on Incoherent Tvvin Boundaries in Austenite, Acta Metallurgica (Nevv York) 15 (1967), stran 1603—1610
12.	KRASEVEC, V., Interna oksidacija feritnih jekel, Poročilo Instituta J. Štefan, pogodba z Zvezno komisijo za nuklearno energijo 1967
13.	GOOLSBY, R. D., WOOD, W. E., PARKER, E. R., ZACKAY, W. F., Effect of Lath Boundary Precipitation on Fracture Toughness of Martensite, Electron Micro-scopy and Structure of Materials, Proceedings of 5"1 Int. Materials Symposium held at the University of California, Berkeley Sept. 13—17, 1971, Edited by Thomas G., Berkeley, Los Angeles, London, University of California Press 1972, stran 798—807
14.	CHRISTIAN, J. W., The Theory of Transformations in Metals and AIloys, Oxford, London, Edinburgh, Nevv York, Pariš, Frankfurt, Pergamon Press 1965
15.	SPEICH, G. R., LESLIE, W. C., Tempering of Steel, Me-tallurgical Transactions, (Nevv York) 3 (1972), stran 1043—1054
16.	APPLE, C. A., CARON, R. N., KRAUSS, G., Packet Microstructure in Fe-0.2 pet C Martensite, Metallurgical Transactions (Nevv York) 5 (1974), stran 593—599
17.	SHIMIZU, K., NISHIYAMA, Z., Electron Microscopic Studies of Martensitic Transformations in Iron Alloys and Steels, Metallurgical Transaction (Nevv York) 3 (1972), stran 1055—1068
18.	WARLIMONT, H., Elektronenmikroskopische Unter-suchung der Gleichgevvichte und Umvvandlungen der a-Eisen-Silizium-Phasen, Zeitschrift fiir Metallkunde (Stuttgart) 59 (1968), stran 595—602
19.	KRASEVEC, V., Neobjavljeno delo
20.	GRUNDY, P. J., TEBBLE, R. S., Lorentz Electron Microscopy, Advances in Physics (London) 17 (1968), stran 153—242
21.	HOLMESS, J. J., ROBBINS, R. E., BRIMHALL, J. L., MASTEL, B., Elevated Temperature Irradiation Harde-ning in Austenitic Stainless Steel, Acta Metallurgica (Nevv York) 16 (1968), stran 955—967
22.	VAN LANDUYT, J., Oxide Films Formed on AISI 304 Stainless Steel, Quarterly Report No. 15, C.E.N.-S.C.K. (Mol, Belgium), R 2397 (1966)
ZUSAMMENFASSUNG
Eine kurze Obersicht iiber die Entvvicklung der TEM, der neuesten Leistungsmoglichkeiten, welche von dieser Methode auf dem Gebiete der Materialuntersuchungen ge-boten werden, ist gegeben. Neben den Grundprinzipen der Wirkung des Elektronenmikroskopes un der Art der Pro-benvorbereitung, sind auch viele praktische Beispiele ange-geben, vvelche die Anwendbarkeit der TEM bei dem
Studium verschiedener Prozesse, vvie plastische Verformung, Ausscheidungen, eutektoider Zerfall, Martensitum-wandlung, Obergang von Unordnung-Ordnung, magnetische Einordnung, die Erholung der Beschadigungen, vvelche die Folge der Bestrahlung mit Energieteilchen sind und Oxy-dation darstellen.
SUMMARY
A short review of the development of TEM, of the latest achievement and possibilities which this method yields in materials science are described in the paper Be-side the basic principles of operation of an electron micro-scope, and the way of preparation of specimens, numerous
practical examples demonstrating the applicability of TEM in studying processes as plastic deformation, precipitation, cutectoidal decomposition, martensitic transformation, order-disorder transition, magnetic ordering, radiation damage recovery, and oxidation are cited.
3AKAIOMEHHE
npHBeAeii KOPOTKMH oCaop pa3BHTH« T3M H C3Mtrx HOBbIX AOCTHJKeHHH H B03M0>KH0CTHH, KOTOpbie AaeT 3TOT MeTOA B o6AaCTH HCCAeAOBaHHH MaTepHaAOB. KpOMe OCHOBHbIX npHHtmnOB AefiCTBHJI 3AeKTpoHHoro MHKpocKona H cnocoGa npHroTOBAeHHa o6pa3uoB, npH-BCAeHbi TaKJKe MHoroMHCAeHHble npHMepbi, KoTopbie yKa3MBaiOT Ha
npiiMeHeHHe T3M npn hjvhchhh npoueccoB k. Hnp.: nAacTHiecKas AetjKJManHH, BtiACACHue. 3BTeKTHyecKHe pacnaAti, MapTeHCHraoe npe-BpameHHe, nevnopaAOMHocTL- ynop»Ao>mocTb KpHCTaAAHHecKOH pe-HieTKH, BoccTaHOBAeHHe noBpejKAeHHH Koropbie noAy*iaioTC* BCAeA-CTBHH o6AyqeHHH c 3HCpreTHMeCKH.mii MaCTHnaMH H OKHCAeHHe.