SPOJI STEKLA S KOVINO V VAKUUMSKI TEHNIKI Alenka Šventner-Kosmos in Smiljan Jerič, Inštitut za elektroniko in vakuumsko tehniko, Teslova 30, 61111 Ljubljana GLASS TO METAL SEALS IN VACUUM TECHNIQUE ABSTRACT The glass to metal seal enables vacuum tigth permanent seal. A bond between glass and metal is formed by interaction on the contact surface, and can be direct or formed by an oxide layer. According to the grade of the matching between the expansion of the metal and glass, the matched and unmached seals are known. Matching between the expansion of metal and glass avoids stresses in the seal. Stresses in seals are influenced also by the coolrng rate from working conditions to the room temperature. Glass to metal seals, working techniques, and properties of mached and unmached seals are presented. POVZETEK Ena od možnosti za permanentno spajanje v vakuumski tehniki ]e spoj med steklom in kovino. Ta vez je posledica interakcije na kontaktni površini in je lahko direktna ali pa poteka preko oksida. Glede na stopnjo ujemanja temperaturnih raztezkov kovine in stekla poznamo usklajene in neusklajene spoje. Ujemanje temperaturnih raztezkov prepreči napetosti v spoju. Na napetosti vpliva tudi hitrost ohlajanja s temperature izdelave spoja na sobno temperaturo. V članku je podan pregled spojev štela s kovino, našteti so postopki izdelave in opisane značilnosti usklajenih in neusklajenih spojev, 3. Kontrolirati moramo proces hlajenja, da čimbolj zmanjšamo napetosti v spoju 4. Izbrati moramo obliko spoja, l0 6O0 700 800 Temperatura CC) Slika 3. Raztezek mehkih, trdih in kremenovega stekla v odvisnosti od temperature /11 Mehka stekla: temperaturni razteznostni koeficient > 60.10'^ K Trda stekla: temperaturni razteznostni koefi- cient < 60. W K /4/ V posameznih primerih kovino pred spajanjem s steklom prevlečemo s plastjo druge kovine, da dobimo spoje z bolj usklajenimi raztezki. Na sliki i je prikazana temperaturna odvisnost viskoznosti za trdo steklo, ki je ena od osnov za oblikovanje stekla /3/. V področju taline je viskoznost 5-50 Pa.s, v delovnem območju pa je večja: 10^-10' Pa.s, v območju popuščanja je še večja: Pa-s. Viskoznost je primarna last- nost, ki določa temperaturno območje obdelave In popuščanja notranjih napetosti stekla. Praktične operativne točke določimo z merjenjem viskoznosti (slika 1). Najbolj pogosto definiramo točko popuščanja: to je temperatura, pri kateri se notranja napetost bistveno zmanjša v 15 minutah (ekvivalentna viskoznost je ^q12,6 Pa s) jn točko zmehčišča, ki je pri viskoznosti 10®'® Pa.s. 200 300 «00 SOO 600 'OO 800 Temperatura (°C) SUka 4. Termični raztezki kovin in zlitin, uporabnih za spoje s steklom /1/ (Tc - Curiejeva temp., t.j. temp, prehoda iz feromagnetnega v para-magnetno stanje) u s i < - 0-4 O J oz O'I o Ot s -Ol M (O -OJ i .— S ekio Ii y K ovina jf 7 ■y- r' -v — -V- / \ \ .ijt- K Temperatura (°C) Slika 5- a) Precej dobro usklajeni dilataciji za steklo in kovino omogočata spoj, b) Razlike v raztez-kih med gradnikoma spoja /1/ Pri termičnih raztezkih kovin In stekel ne primerjamo le posameznih vrednosti, ampak celotno dilatacijsko karakteristiko- Do upogibne točke T (transformacijska temp.) je raztezek stekel linearno odvisen od temperature (sliki 2 In 3). Pri višjih temperaturah raztezek narašča hitreje. Pri čistih kovinah razteznost s temperaturo linearno narašča, pri nekaterih zlitinah je do upogibne točke linearen (Tc Curiejeva temp.), nad njo pa narašča hitreje (slika 4). Potek razlike med raztezki kovine in stekla najbolje predstavimo s krivuljami (slika 5), ki jih dobimo iz dilatacijskih. Različen potek raztezkov povzroča napetosti in njihovo prehajanje iz tlačnih v natezne med ohlajanjem od temperature spajanja na sobno temperaturo; za steklo je najbolje, da je ves čas tlačno obremenjeno. (o) Ib) ic) ploščati spoj krožni notranji spoj krožni zunanji spoj 4 Kontrola ohlajanja, popuščanje Hitrost ohlajanja zelo vpliva na trdnost spoja stekla s kovino. Pri visokih temperaturah relativno nizka viskoznost stekla ne omogoča razvoja napetosti- Pri hlajenju viskoznost močno naraste in ne more priti do izravnanja napetosti, nastalih zaradi razlik v skrčkih posameznih delov. Posledica so napetosti, ki med ohlajanjem spremenijo vrsto in velikost. Take prehodne napetosti so lahko velike, vendar ne smejo presegati meje, pri kateri steklo poči ali pa popusti vez med steklom in kovino. Končne napetosti v spoju morajo biti tlačne in čim manjše. Slika 6. Osnovne oblike spojev stekla s kovino/1/ Tabela 1: Pogoji popuščanja spojev steklo-kovina /1/ tip debelina t* hitrosti hlajenja stekla (mm) (min) trda < 3 10 od 600°C max. 15°C/min stekla (za perfektno popuščanje l°C/min.) 3-12 10-20 3°C/mindo 300°C, nato naravno hlajenje mehka <2 10 od 500°Cl0-15°C/min stekla 2-10 10-20 3°C/min do 250°C, nato naravno hlajenje » zadrževalni čas pri temperaturi popuščanja Mehka stekla: soda-apno-silikatna stekla Pb-alkalno-silikatna stekla Trda stekla: Al-borosilikatna j borosilikatna 15! 5 Oblike spojev Oblika lahko odločilno vpliva na lastnosti spoja. Osnovne geometrijske oblike so: a) ploščati spoj, b) krožni notranji spoj, c) krožni zunanji spoj (slika 6). Celoten spoj je sestavljen iz enega ali več takih elementov. Pri ploščatem spoju (a) je kontaktna površina med steklom in kovino ravnina. Notranji spoj (b) ima kovino znotraj stekla, zunanji (c) pa zunaj. 6 Izdelava spoja Postopki pri izdelavi spoja steklo-kovina obsegajo: - pripravo kovinskih delov (oblikovanje, čiščenje, raz-plinjevanje, oksidacija) - pripravo steklenih delov (rezanje, oblikovanje, čiščenje) - spajanje kovine s steklom - dokončanje spoja (čiščenje). Material za kovinske dele oblikujemo in končno mehansko (peskanje) ter kemično obdelamo površino. Kovinske dele razpitnimo v vakuumu ali v vodiku, da spoj ne vsebuje mehurčkov. Da bi dobili močno vez in tesen spoj, mora največ kovin imeti oksidirano površino. V ta namen kovinske dele segrejemo v plamenu gorilnika, v peči ali z električnim gretjem. Temperaturo, čase segrevanja in atmosfero izberemo za vsak primer posebej. Koristno je, če spoj izdelamo v dveh stopnjah: najprej oksidiramo kovino, nato pa naredimo spoj. To storimo posebno pri kovinah, kjer je hitrost oksidacije kritična in jo težko kontroliramo. Da bi se izognili vključkom v spoju, moramo steklene dele pred spajanjem zadovoljivo očistiti. Ostanki anorganskih materialov na steklu ne zgorijo v plamenu, ampak ostanejo vgrajeni v njem. To lahko povzroči lokalne napetosti v spoju, Za segrevanje kovinskih in steklenih delov med spajanjem, predgretjem in popuščanjem uporabljamo plamenske ali električne postopke. Plamenske tehnike uporabljamo pri ročno izdelanih spojih in pri spojih z visoko stopnjo avtomatizacije pri obdelavi. Električno uporovno gretje lahko uporabljamo le v primerih, kjer oblika kovine omogoča enakomerno gretje. Uporabljamo tudi indukcijsko gretje, pri katerem kovinski del segreje tudi steklo. Ko postane mehko, se oblikuje s pihanjem, centrifugalno ali z gravitacijo. 7 Neusklajeni spoji Pri spajanju kovin in stekel, ki imajo preveč različne razteznostne koeficiente za kvaliteten usklajen spoj, lahko uporabimo specialne tehnike. Napetosti, ki se razvijejo v ekspanzijsko neusklajenih spojih, zmanjšamo bodisi z deformacijo (elastično ali plastično) kovine ali pa tako, da so vse nastale napetosti v steklu tlačne (kompresijske). Prva vrsta spojev so House-keeperjevi, druga pa tlačni. 7.1 HousekeeperjevI spoji Naredimo jih lahko s katerokoli vrsto stekla, če le materiali ustrezajo naslednjim pogojem; 1. Raztezek kovinskega dela mora biti večji od raztez-ka stekla, kar omogoča tlačne napetosti na površino steklo-kovina. 2. Kovina mora biti dovolj mehka in lanka, da se lahko plastično deformira in tako sledi dimenzijskim spremembam med ohlajanjem spoja. 3, Kovina mora tvoriti močno vez s steklom. 4, Oblika in dimenzije spoja morajo biti zasnovane tako, da zagotavljajo veliko kontaktno površino med kovino in steklom. Izogibati se moramo natez-nim napetostim v kateremkoli delu spoja. Kovine, ki ustrezajo tem pogojem so baker, platina, jeklo in molibden. 7.2 Tlačni spoji stekla s kovinami Slabo ujemanje med raztezkoma stekla in kovine lahko v nekaterih primerih premostimo z oblikovanjem spoja, ki na steklo deluje samo s tlačnimi silami. Različni tlačni spoji so predstavljeni na sliki 7. Poznamo naslednje kombinacije tlačnih spojev stekla s kovino /2/: 1. Temperaturni razteznostni koeficient ai zunanjega kovinskega obroča ali dela ohišja je enak koeficientu stekla «2 (ta dva tvorila usklajen spoj) in je večji od koeficienta prevodnice 03: al = cx2 > u3 2. Temperaturni razteznostni koeficient zunanjega kovinskega obroča ali dela ohišja «1 je večji od koeficienta stekla 02. ki pa je enak koeficientu prevodnice «3. Prevodnica in steklo tvorita usklajen spoj: ai > a2 = U3 3. Temperaturni razteznostni koeficient obroča ali ohišja ai je enak koeficientu prevodnice 03, vendar večji od koeficienta stekla «2: «1 = a3 > a2 2 1 k 2 3 1 S//ka 7. Shematski prikaz različnih oblik tlačnih spojev (1 - zunanji kovinski obroč, 2 - steklo, 3 -prevodnica, 4 - kovinska cev) 121 Tehnologijo izdelave tlačnih spojev stekla s kovino smo pri razvoju in proizvodnji subminiaturnih her-metičnih relejev, tenziometrov in prevodnic osvojili tudi na lEVT. Taki spoji so mehansko odporni. Prenesejo velike tokovne obremenitve in temperaturne šoke, vendar le, kadar je temperaturna obremenitev usmerjena od prevodnice navzven. Kadar ta pogoj ni izpolnjen, se pojavijo razpoke ob prevodnici in pride do porušitve spoja. 8 Sklep Spoji stekla s kovino so ena od možnosti za permanentno spajanje komponent v vakuumski tehniki. Pri izdelavi takega spoja moramo med drugim upoštevati stopnjo usklajenosti toplotnih raztezkov obeh gradnikov. Glede na to razlikujemo usklajene in neusklajene spoje. Poskrbeti moramo za primerno popuščanje in obliko spojev. 9 Literatura /1/ A. Roth, Vacuum Sealing Techniqjes, Pergamom Press, Oxford. 1966 121 M. Jenko, Zbornik predavanj simpozija o elektronskih sestavnih delih na materialih, SD-86, Otočec 1986, 327-330 /3/ W. D. Kingery, Introduction to Ceramics, John Wiley and Sons, New York. London, Sidney, 1967, 572-573 /4/ Zbornik predavanj: Osnove vakuumske tehnike, urednik dr. J. Gasperič, založilo OVTS, Ljubljana 1964 /5/ W, H. Kohl, Handbook o1 Materials and Techniques for Vacuum Devices, Reinhold Publishing Corporation, New York, 1967, 10