KRALJEVINA SRBA, HRVATA I SLOVENACA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
KLASA 12 (5)
1NDUSTR1SKE SVOJINE
IZDAN 1. FEBRUARA 1929.
PATENTNI SPIS BR 5487.
Societe Anonyme des Produits Chimiques de Clamecy, Clamecy
Francuska.
Postupak za potpunu obradu sirovog pirolignoznog destilata.
Prijava od 28. januara 1927.	Važi od 1. decembra 1927.
Traženo pravo prvenstva od 22. aprila 1926. (Francuska].
Tečni produkat, koji se dobiva iz destilacije drveta u zatvorenoj retorti, sastoji se iz četiri vrste osnovnih produkata, i to: ne-utralni produkti, kiseli produkti, gudronski produkti i voda. Ova tečnost naziva se pi-rolignozni destilat
Klasičan način obrade pirolignoznog destilata osniva se na sledečem principu, Sok, više ili manje degudroniziran pomoču ne-kog kakvog bilo fizičkog sredstva, zagreva se u destilacionoj posudi, ili pak podvrgava se operaciji direktno pri izlasku iz degudro-nizatora; u svakom slučaju, pare se propu-štaju kroz neku alkalinsku lužinu (krečno mleko, rastvor sodnog karbonata u vodi, i t. d.), gde se svi kiseli produkti (acetična kiselina i homologi) fiksiraju, a neutralni produkti (metil acetat, aceton, metil alkohol, razna ulja i t. d.) kondenzuju se u hladniku, postavljenome iza aparata sa alkalinskom lužinom
Pri svršetku operacije dobivaju se dakle tri produkta:
1.	flegme, u kojima se sadrži aceton, metil acetat, metil alkohol, alil alkohol, i pri-mese (nečistoče) sa tačkom vrenja do 250°, koje su primese odvučena pod dejstvom vodene pare;
2.	rastvor metil acetata u vodi;
3.	zaostali gudron, više ili manje kiseo.
Flegme se koncentruju bezprekidno ili sa
prekidima, tako da se dobivaju razne kak-voče metilena; uz to se primečuje, da je tim teže dobiti visoki procenat metilena, (u
odnosu prema totalnoj sadržini metilena), čim više primeša (nečistoča) je sadržano u flegmama.
Rastvor metil acetata ima da se koncen-truje putem isparavanja, a ako se zahteva da acetat bude amorfan, ima da se još i prosuši na odgovarajučoj temperaturi. Do-biveni acetat dekompozira se konačno pomoču neke mineralne kiseline, ako se ima u vidu fabrikacija koncentrovane acetične kiseline.
Predmet pronalaska, o kome je ovde reč, jeste takav postupak, koji dozvoljava da se putem destilacije u prisustvu izvesnih raznih tela — separiraju:
1.	Flegme, koje sem metilena sadrže aceton i metil acetat;
2.	pirogenske primese (nečistoče), koje naročito sadrže alil alkohol;
3.	acetična kiselina i njeni homologi s visokom koncentracijom.
Ovaj postupak osniva se na poznatoj či-njenici, da izvesna tela, kao na pr. benzol, hlorirani ili ne klorirani ugljevodonici, izvesne lake frakcije petroleuma, ugljeni sulfid, — imaju svojstvo, da sa metil alkoholom daju binernu (dvogubu) smesu sa najnižom tačkom vrenja. U slučaju primene benzola, n. pr., ova smesa kipi kod 58° i sadrži po te-žini odprilike 39u/0 metil alkohola, S obzirom na ovu pojavu, pomenuti postupak može se ostvariti na sledeči način:
U destilacionoj posudi A (sravni jedinu sliku u priloženom crtežu) zagreva se sirovi
Din. 13 —
destilat drvela (pirolignoz); razvijene pare prolaze kroz cev 1 u kolonu B, gde se susreču sa benzolom, koji dolazi iz dekantera E, a kroz cev 2. Pare koje se razvijajo iz ovako dobivene binerne smese — upućuju se u hladnjak C kioz cev 3; kondenzirani destilat dolazi u malu kolonu D, gde se susreće s vodom, koja dolazi kroz cev 4. Heterogena smesa, koja proizlazi iz ove operacije, preliva (dekantuje) se u dekan-teru E, a benzol se vrača u kolonu B kroz cev 2, dok se metilenične flegme ispražnja-vaju kroz cev 5. Dodavanje vode u cevi 4 reguliše se na taj način, šlo flegme treba da pokazuju 10° do 20° po Gay Lussacu, a to je koncentracija, koja je tražena za uspešnu potonju separaciju metilena, metil acetata i acetona. Konstatovano je da su ove flegme osetno neutralizirane.
Kad se istera sav metil alkohol, prim e-čuje se, da temperatura pare dostiže 69°; u torne momentu benzol prelazi u hidrode-stilaciju. Prvi deo operacije, t. j. dezalko-holizacija, time je zavržena.
Kroz sistem raznih vana i cevi 6, pare se sprovadjaju iz posude A u kolonu F, a zatim one dolaze u hladnjak G, kroz cev 7; najposle, kondenzovani tako destilat prelazi u malu kolonu H, i nakuplja se u de-kanteru I. Pri torne konstatuje se, da, kad pare imaju temperaturu od 98°-—10j°, prelazi skoro samo voda, više ili manje kisela, dok medjutim veči deo pirogenskih primeša, koje se po najlakše isparavaju i od vlače, udaljen je u hidrodestilaciji izmedju 70° i 97°. U dekanteru 1 nalazi se produkat, sastavljen iz dva sloja: jedan sloj lakši, uljani, i drugi sloj vodeni, sa slabom sadržinom kiseline acetične t. j. u odnosu prema njenoj sadr-žini u samom destilatu pirolignoznom, koji je u obradi. Sem toga, ako ispiramo pri-mese (uljani sloj) pomoču vode, koja dolazi kroz cev 8, onda izvesni sastavni delovi prelaze u rastvor, kao na pr. naročito alii alkohol.
Ovo je pojava, na kojoj se osniva drugi i treči de operacije, jer je sasvim razumljivo, ako pirogenske primese (nečistoče) odvlače sobom vodu, a da ne odvlače i znatnije količine kiseline, onda če biti do-voljno da se primese stalno dovode u kolonu F, kroz cev 9. koja dolazi iz dekantera I, pa da se dobije postojano oduzima-nje vode, koja če se udaljavati kroz cev 10, i da se u isto vreme na dnu kolone povrača koncentrovana kiselina.
Putem obradjivanja ovih primeša (nečistoča) u maloj koloni H. pomoču vode, koja dolazi kroz cev 8, dobivaju se flegme, koje možemo nazvati alil flegme, a iz kojih je moguče izvaditi alil alkohol, putem podes-noga postupka.
U toku ove hidrodestilacije, ostale manje isparlj.ve i manje odvlačijive primese, me-šaju se sa onim prvima, pomoču dekanta-c.je u dekanteru I.
Da bi se dobivena acetična kiselina Užila gudrona, dovoljno je da pustimo koncentrirano kiselinu ponovo u neki destila-tor J, kroz cev 11. Iz ovog destilatora može se zatim vaditi kiselina takva kakva bude, ili se pak ona može rektificirati na taj način, što če se pare puštati u neku prikladnu kolonu, da bi se dobila tražena kakvoča.
Kad se gudron na taj način iscrpe, vadi se on iz retorte.
No operacija ova može se takodjer ude-siti tako da bude neprekidna, a to se da postiči na taj m čin, što če se kolone B i F, kao što je pokazano na slici, dovesti u vezu sa nekom analogičnom grupom desti-lacionih sudova, koji mogu raditi naizme-nično, isto kao i sudovi A.
Putem primenjivanja raznih poznatih po-stupaka, kalorije, koje se dobivaju u toku pomenutih operacija, mogu biti iskoriščene u največoj mogučoj meri.
Patentni zahtevi:
1.	Postupak kod potpune obrade pirolig-noznog destilata, a za direktno odvajanje jednostavnom destilaciiom osnovnih sastojaka — bilo uzastopce, bilo istovremeno, prema torne dali je destilacija neprekidna ili je sa prekidanjem, naznačen time, što se upotreb-Ijuju takva tela, kao što je na pr. benzol, izvesni ugljovodonici — klorirani ili neklorirani, izvesne lakše frakcije petroleuma, ugljen sulfid i t. d koja sa metilnim alkoholom daju binernu smešu sa najnižom tem-peraturom ključanja, čime je data moguč-nost da se izvade flegme, koje sem metilena sadrže još samo aceton i metil acetat bez primeša (nečistoča).
2.	Postupak po zahtevu 1, naznačen time, što se iskoriščava osobina, koje imaju pirogenske primese (nečistoče) naime što u hidrodestilaciji idu zajedno sa alil alkoholom, koji se može vaditi pomoču vode,
3.	Postupak po zahtevima 1 i 2, naznačen time, što iskoriščava osobinu, koju imaju te iste primese, naime što one odvlače sobom vodu, koja praktično uzevši, ne sa-drži kiselinu, te se na taj način može dobiti koncentracija acetične kiseline, sadr-žane u pirolignoznom destilatu.
4.	Postupak po zahtevima 1—3 gde se pirolignozni destilat obradjuje u prisustvu jednoga od gore pobrojanih tela, naznačen time, što se pare, koje se razvijaju iz za-grevanog pirolignoznog destilata, dovode u dodir sa benzolom ili kojim drugim sličnim telom, usled čega obrazuju neku binernu
smešu, koja se ima hladiti, kondensovani destilat dovodi zatim u dodir s vodom, a heterogena smeša, dobivena putem te operacije, dekantira posle čega se benzol (ili drugo koje torne slično telo) vrača u svoj prvobitni stub, a metilične flegme, koje osim metila, sadrže aceton i metil ecetat — odvlače nap olj e pri čem su o ve flegme primetno neutralizirane i pokazuju 10° do 20° po Gay Lussacu, tako da ako je alkohol potpuno isteran, temparatura dostiže oko 60° i u torne momentu benzol prelazi u hi-drodestilaciju time je dezalkoholizacija izvršena, Zatim produžujuči destilaciju pre-
laze pirogenske primese (nečistoče) koje se obradjuju pomoču vode i dobivaju alilične flegme, iz kojih se može izvuči alil alkohol, potom se pomoču prikladne operacije pirogenske primese oslobadjaju alil alkohola, vračaju stalno u aparat za destilaciju, koji sadrži pare acetične kiseline, i povlače so-bom vodu dok se acetična kiselina vrača u poseban destilator iz koga se ona može izvaditi takva kakva jeste, ili se pak može rektificirati na taj način, što se njene pare upučuju u prikladnu kolonu, tako da se dobije traženi kvalitet, dok se gudron, čim se is-crpi sabira u retorte i vadi potom napolje.



/&/patent hrof S^87.








;• i



























.


























■ i